GOST 667-73

STANDARD MIĘDZYNARODOWY

KWAS SIARKOWY

WARUNKI TECHNICZNE

Moskwa
Informacje standardowe

MIĘDZYNARODOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

Data wprowadzenia 01.01.75

Niniejsza norma dotyczy stężonego akumulatorowego kwasu siarkowego, przeznaczonego po rozcieńczeniu wodą destylowaną jako elektrolit do napełniania akumulatorów ołowiowych.

Wzór H2SO4.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1971) - 98,08.

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Kwas siarkowy akumulatorowy musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami niniejszej normy zgodnie z przepisami technologicznymi zatwierdzonymi w określony sposób.

1.2. Zgodnie ze wskaźnikami fizycznymi i chemicznymi kwas siarkowy do akumulatorów musi spełniać normy wskazane w tabeli.

Nazwa wskaźnika
	Najwyższa klasa
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Udział masowy monohydratu (H 2 SO 4), %
2. Udział masowy żelaza (Fe),%, nie więcej
3. Udział masowy pozostałości po kalcynacji,%, nie więcej
4. Udział masowy tlenków azotu (N 2 O 3),%, nie więcej
5. Udział masowy arsenu (As),%, nie więcej
6. Udział masowy związków chlorkowych (Cl),%, nie więcej
7. Udział masowy manganu (Mn),%, nie więcej
8. Udział masowy ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów (Pb),%, nie więcej
9. Udział masowy miedzi (Cu),%, nie więcej
10. Ułamek masowy substancji redukujących KMnO 4, cm 3 roztwór z (1/5 KMnO 4) \u003d 0,01 mol / dm 3, nie więcej
11. Przejrzystość	Musi zdać test zgodnie z punktem 3.13

Notatka. W porozumieniu z konsumentem, dla przedsiębiorstw działających na pirycie i wytwarzających produkt pierwszej klasy, udział masowy arsenu jest dozwolony nie więcej niż 0,0001%.

2. ZASADY PRZYJĘCIA

2.1. Kwas siarkowy do akumulatorów należy dostarczać partiami. Za partię uważa się ilość wyrobu jednorodną pod względem wskaźników jakościowych, wysłaną pod jeden adres i zaopatrzoną w jeden dokument jakościowy. Gdy produkt jest wysyłany w cysternach lub kontenerach, każda cysterna lub kontener jest liczony jako partia. Waga partii dla handlu detalicznego - nie więcej niż 10 ton.

2.1.1. Dokument jakości produktu musi zawierać:

nazwa producenta lub jego znak towarowy;

nazwa produktu, klasa;

numer partii;

waga netto;

Data dostawy;

pieczęć kontroli technicznej;

wyniki analizy lub potwierdzenie zgodności wyrobu z wymaganiami niniejszej normy;

potwierdzenie umieszczenia na opakowaniu znaku ostrzegawczego zgodnie z GOST 19433.

2.1.2. W przedsiębiorstwach produkcyjnych działających na siarce naturalnej i gazowej zgodnie z GOST 127.1 - GOST 127.3 nie określa się udziału masowego arsenu, związków chlorków i miedzi.

Oznaczenie udziału masowego ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów przeprowadza producent co najmniej raz w miesiącu.

2.2. W celu kontroli jakości kwasu siarkowego akumulatorowego pobiera się próbki z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika lub z 5% butelek, ale nie mniej niż trzy dla małych partii (mniej niż 60 butelek).

Dozwolone jest rozpowszechnianie wyników analizy jakości kwasu siarkowego, znajdującego się w uprzednio sprawdzonym pojemniku w magazynie producenta, w celu zastosowania do wszystkich utworzonych z niego stron.

2.1.1-2.2.

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników, przeprowadzana jest druga analiza z podwójnej liczby próbek lub jednostek produktu pobranych z tej samej partii. Wyniki ponownej analizy są ostateczne i dotyczą całej partii.

3. METODY ANALIZY

3.1. Wybór próbek

Próbki punktowe z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika pobiera się próbnikiem wykonanym ze stali nierdzewnej 10X17H13M2T (rys. 1) lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości pobieranego kwasu siarkowego, przymocowanym do łańcuszka lub liny wykonanej z stali kwasoodpornej, powoli zanurzając ją na dno.

Próbki punktowe z butelek pobiera się szklaną rurką (z gumową gruszką), sięgającą dna butelki.

Objętość próbki punktowej - nie mniej niż 0,5 dm 3 ; z butelek - nie mniej niż 0,1 dm 3.

Wyselekcjonowane próbki pierwotne przelewane są do zamykanego pojemnika ze stali nierdzewnej lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości kwasu siarkowego. Otrzymaną próbkę dokładnie miesza się pałeczką szklaną i średnią próbkę o objętości co najmniej 0,5 dm 3 przenosi się do suchej kolby o pojemności 0,5 - 1,0 dm 3 ze szlifowanym korkiem szklanym.

Butelka jest oznaczona napisem:

Nazwa produktu,

numery partii,

daty pobierania próbek.

Można je nakładać bezpośrednio na butelkę.

Próbnik ze stali nierdzewnej

Pokrywa, rury i dno do mocowania przez spawanie

3.2. Ogólne wymagania

W analizie wykorzystywane są:

odczynniki o kwalifikacji nie niższej niż „ch. Tak.";

woda destylowana zgodnie z GOST 6709, zobojętniona czerwienią metylową;

woda destylowana niezawierająca dwutlenku węgla jest przygotowywana zgodnie z GOST 4517;

szkło laboratoryjne i sprzęt zgodnie z GOST 25336;

cylindry, zlewki, kolby miarowe (II klasa dokładności) wg GOST 1770;

biurety zgodnie z GOST 29251, pipety zgodnie z GOST 29227;

dozwolone jest stosowanie szklanych miar pojemności tego samego typu;

wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia zgodnie z GOST 24104 * 2 klasa dokładności z najwyższym limitem ważenia 200 gi 4 klasa dokładności z najwyższym limitem ważenia 500 g;

* Od 1 lipca 2002 r. obowiązuje GOST 24104-2001.

zestaw ciężarków zgodnie z GOST 7328;

fotokolorymetr typu FEK-56 M, KFK-2 lub innego typu, zapewniający określoną czułość i dokładność;

termometr typu P-4 T= (0 - 100) °С lub inny podobny termometr;

papier filtracyjny zgodnie z GOST 12026-76 lub podobny;

papierowy uniwersalny wskaźnik do określania pH roztworu.

3.3. Oznaczanie udziału masowego monohydratu

Metoda polega na miareczkowaniu próbki kwasu siarkowego roztworem wodorotlenku sodu w obecności wskaźnika czerwieni metylowej.

3.2, 3.3. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.3.1. Odczynniki, roztwory, szalki, sprzęt:

kwas bursztynowy zgodnie z GOST 6341;

kwas szczawiowy zgodnie z GOST 22180;

fenoloftaleina, roztwór o ułamku masowym 1%, jest przygotowywany zgodnie z GOST 4919.1;

czerwień metylowa, roztwór alkoholu o ułamku masowym 1%, przygotowany zgodnie z GOST 4919.1;

pochłaniacz chemikaliów wapiennych KhP-I zgodnie z GOST 6755, askaryt lub inny pochłaniacz zapewniający ochronę przed dwutlenkiem węgla.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężający Z(NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 N), przygotowany w następujący sposób: zgodnie z GOST 25794.1 przygotowuje się roztwór o ułamku masowym wodorotlenku sodu wynoszącym 50%. Klarowny roztwór odsącza się syfonem, a jego stężenie oznacza areometrem.

Następnie oblicz potrzebną ilość otrzymanego roztworu do przygotowania roztworu 1 DM 3 0,5 mol/DM 3 . Stężony roztwór wodorotlenku sodu w ilości obliczonej powoli wlewa się wzdłuż ścianek, aby uniknąć silnego rozpryskiwania, do żaroodpornej szklanej kolby do wody gotowanej przez 15 minut. Kolba jest zamknięta korkiem wyposażonym w u rura w kształcie rury wypełniona absorberem chemicznym wapna i chłodzona;

biureta 4-2-50 lub 3-2-50-0,1 zgodnie z GOST 29251 musi być zweryfikowana zgodnie z GOST 8.234 w odstępie 5 cm 3;

suszarnia typu SNOL-2,5 2,5 2,5/2,5 lub podobna;

areometr AON-1 1480 - 1540 zgodnie z GOST 18481 lub podobny;

eksykator zgodnie z GOST 25336;

zmodyfikowana pipeta Lunge-Rey, miarka wagowa lub szklana ampułka o pojemności 2 - 3 cm 3 z długą kapilarą;

Lejek Buechnera zgodnie z GOST 9147;

kolba z rurką zgodnie z GOST 25336;

kubek ChBN-2 zgodnie z GOST 25336 (szalka Petriego) lub kubek CH-85/15 zgodnie z GOST 25336;

palnik gazowy do uszczelniania ampułek lub lampy spirytusowej zgodnie z GOST 25336.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.3.1a. Przygotowanie do analizy

Współczynnik korygujący roztworu wodorotlenku sodu określa się przez zważenie rekrystalizowanego kwasu bursztynowego lub kwasu szczawiowego. Rekrystalizację kwasu bursztynowego prowadzi się w następujący sposób: 100 g kwasu bursztynowego odważa się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku i rozpuszcza we wrzeniu w 170 cm3 wody. Gorący roztwór szybko przesącza się przez szklany lejek z odciętym dziobkiem przez bibułę filtracyjną i schładza przy ciągłym mieszaniu. Wytrącone kryształy odsącza się na lejku Buchnera i ponownie krystalizuje, rozpuszczając w 140 cm3 wrzącej wody. Otrzymane kryształy kwasu bursztynowego suszy się w suszarce w temperaturze (100,0 ± 2,5)°C do stałej wagi.

Lek stosuje się świeżo przygotowany. Rekrystalizację kwasu szczawiowego prowadzi się w następujący sposób: 50 g kwasu szczawiowego odważa się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku i rozpuszcza przez gotowanie w 85 cm3 wody. Gorący roztwór szybko przesącza się przez lejek z odciętym dziobkiem przez bibułę filtracyjną i schładza przy ciągłym mieszaniu. Wytrącone kryształy odsącza się na lejku Buchnera i powtarza rekrystalizację, rozpuszczając w 70 cm3 wrzącej wody. Roztwór następnie chłodzi się z ciągłym mieszaniem. Oddzielone kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wyciska między arkuszami bibuły filtracyjnej i suszy na powietrzu przez 30 min (kryształy nie powinny przyklejać się do szklanego pręcika). Kryształy kwasu szczawiowego przenosi się, rozsypując cienką warstwą, na szalkę Petriego lub naczynie wagowe, umieszcza w piecu i utrzymuje w temperaturze (100,0 ± 2,5) °C przez 3 godziny, od czasu do czasu mieszając. Następnie szalkę Petriego lub szklankę z kryształami kwasu szczawiowego umieszcza się w eksykatorze z wodą destylowaną i przechowuje przez co najmniej 2 dni. Pokrywa eksykatora nie może być szczelnie zamknięta (między pokrywą a eksykatorem ułożyć bibułę filtracyjną o grubości 2 - 4 naddatków). Otrzymane kryształy dihydratu kwasu szczawiowego przechowuje się w szklanym słoju ze szlifowanym korkiem. Lek jest stabilny przez miesiąc.

Odważa się 1 g kwasu bursztynowego lub szczawiowego, wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku i rozpuszcza po podgrzaniu do wrzenia w 50 cm3 wody niezawierającej dwutlenku węgla.

Roztwór miareczkuje się na gorąco wodorotlenkiem sodu w obecności fenoloftaleiny do uzyskania różowego zabarwienia, które nie znika przez 50–60 s.

Współczynnik korygujący ( DO) 0,5 mol / dm 3 roztwór wodorotlenku sodu oblicza się według wzoru

Gdzie T- masa próbki substancji regulującej, g;

V- objętość roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania, cm 3;

A- masa substancji regulującej odpowiadająca 1 cm 3 dokładnie 0,5 mol/dm 3 roztworu wodorotlenku sodu, g.

Dla kwasu bursztynowego A\u003d 0,02952 g, dla kwasu szczawiowego - = 0,03152 g

Współczynnik korygujący oblicza się jako średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,0010 na poziomie ufności R = 0,95.

W przypadku rozbieżności w określeniu udziału masowego monohydratu, współczynnik korygujący dla wodorotlenku sodu określa się za pomocą kwasu szczawiowego.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.3.2. Przeprowadzenie analizy

Próbkę kwasu siarkowego o masie 0,7 - 1,0 g odważa się w zmodyfikowanej pipecie Lunge-Rey, w butelce, ampułce lub w szklance, wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, przenosi do stożkowego kolbę o pojemności 250 cm 3, do której uprzednio wlewa się 50 cm 3 wody zobojętnionej czerwienią metylową i miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu w obecności czerwieni metylowej do zmiany barwy roztworu na żółtą .

3.3.3. Udział masowy monohydratu w procentach ( X) obliczone według wzoru

Gdzie V- objętość 0,5 mol / dm 3 roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania, cm 3;

0,02452 - masa kwasu siarkowego odpowiadająca 1 cm 3 dokładnie 0,5 mol / dm 3 roztwór wodorotlenku sodu, g;

T- masa próbki analizowanego kwasu, g;

DO- współczynnik korygujący 0,5 mol/DM 3 roztwór wodorotlenku sodu.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,4% na poziomie ufności R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.4. Oznaczanie udziału masowego żelaza

Metoda polega na tworzeniu przez jony żelaza II i III w środowisku amoniakalnym z kwasem sulfosalicylowym kompleksów o barwie żółtej i takim samym współczynniku absorpcji.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.4.1. Odczynniki i roztwory:

kwas sulfosalicylowy zgodnie z GOST 4478, roztwór o ułamku masowym 30%;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204; (1/2 H2SO4) \u003d 0,1 mola / dm3 (roztwór 0,1 N);

ałun żelazowo-amonowy;

wodny amoniak zgodnie z GOST 3760, roztwór o ułamku masowym 10%;

roztwór żelaza zawierający 1 mg Fe 3+ w 1 cm 3; przygotowane zgodnie z GOST 4212 (roztwór A).

25 cm 3 roztwór A umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3, uzupełnić objętość roztworu do kreski roztworem kwasu siarkowego i wymieszać (roztwór B); 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,025 mg Fe 3+ (roztwór sporządza się w dniu jego użycia).

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.4.2.

Przygotowano przykładowe roztwory w celu zbudowania wykresu kalibracji. W kolbach miarowych o pojemności 100 cm 3 wykonać biuretę 1; 2; 4; 6; 8 i 10 cm 3 roztworu B, co odpowiada ich zawartości 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 i 0,250 mg żelaza.

Następnie do każdej kolby wlewa się 2 cm3 roztworu kwasu sulfosalicylowego i 15 cm3 amoniaku. Objętość roztworu w każdej kolbie uzupełniono wodą do kreski i zmieszano. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów wzorcowych mierzy się w fotokolorymetrze przy długości fali 440 nm (filtr światła niebieskiego) w kuwetach o warstwie pochłaniającej światło o grubości 20 mm, stosując jako roztwór wzorcowy roztwór zawierający wszystkie odczynniki z wyjątkiem roztworu B Na podstawie wartości gęstości optycznych budowany jest wykres kalibracyjny, na osi odciętych wykreślane są ilości żelaza zawarte w roztworach próbek w miligramach, a na osi rzędnych – odpowiadające im wartości gęstości optycznych.

Przy przejściu do pracy z nowymi odczynnikami należy sprawdzić krzywą kalibracji.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.4.3. Przeprowadzenie analizy

Do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3 wlać 50 cm 3 wody i dodać 10 cm 3 analizowanego kwasu. Po ochłodzeniu objętość roztworu uzupełniono wodą do kreski i zmieszano. 10 cm 3 otrzymanego roztworu przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3, dodaje się 2 cm 3 roztworu kwasu sulfosalicylowego i 15–20 cm 3 roztworu amoniaku (amoniak powinien być w nadmiarze, tak aby jego ilość można zwiększyć do wyraźnego zapachu).

Roztwór miesza się, schładza do temperatury pokojowej, rozcieńcza wodą do kreski i miesza. Następnie wykonuje się pomiary na kolorymetrze fotoelektrycznym, jak wskazano przy konstruowaniu wykresu kalibracyjnego.

3.4.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy żelaza ( X 1)

Gdzie M to masa żelaza znaleziona na podstawie krzywej kalibracyjnej, mg;

ρ

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,001% przy poziomie ufności R = 0,95.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.5. Oznaczanie udziału masowego pozostałości kalcynacji

Metoda polega na odparowaniu próbki kwasu siarkowego i wyprażeniu pozostałości w temperaturze od 800 do 850 °C do stałej masy.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.5.1a. Sprzęt

Elektryczny piec komorowy do prac analitycznych typu SNOL-1.6.2.5.1/11.0 lub podobny.

Naczynie parownika zgodnie z GOST 9147 lub przezroczyste naczynie ze szkła kwarcowego zgodnie z GOST 19908 lub platynowe naczynie z płaskim dnem zgodnie z GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.5.1. Przeprowadzenie analizy

Przed oznaczeniem próbka analizowanego kwasu jest dokładnie mieszana. Około 10 g (5 - 6 cm3) analizowanego kwasu umieszcza się w wyprażonym i zważonym (wynik zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) porcelanowym, kwarcowym lub platynowym naczyniu i waży, wynik zapisuje z dokładnością do sekundy miejsce po przecinku. Następnie naczynie z zawartością umieszcza się na łaźni piaskowej i odparowuje kwas aż do powstania suchej pozostałości, którą praży się w piecu muflowym przez 30 minut w temperaturze (800-850)°C, schładza w eksykatorze i waży, wynik zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku.

3.5.2. Przetwarzanie wyników

Udział masowy pozostałości kalcynowanej ( X 2) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie M- masa próbki kwasu siarkowego, g;

M 1 - masa pozostałości kalcynowanej, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,007% na poziomie ufności R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.6. Oznaczanie udziału masowego tlenków azotu

Metoda polega na oddziaływaniu tlenków azotu z sulfanilamidem i wytworzeniu związku azowego tworzącego karmazynowy barwnik azowy z bromowodorkiem N-etylo-1-naftyloaminy, którego intensywność barwy jest proporcjonalna do zawartości tlenków azotu.

3.6.1.

kwas solny zgodnie z GOST 3118, roztwór rozcieńczony 1: 1;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204;

sulfanilamid (biały streptocyd, medyczny, proszek), roztwór o ułamku masowym 0,2%, przechowywany w ciemnym miejscu;

rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300;

Roztwór bromowodorku N-etylo-1-naftyloaminy w alkoholu o ułamku masowym 0,3% przechowuje się w ciemnym miejscu;

azotyn sodu zgodnie z GOST 4197, roztwór zawierający 0,1 mg tlenków azotu (N 2 O 3) w 1 cm 3 (roztwór A), przygotowuje się w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3, 0,1816 g azotyn sodu rozpuścić w wodzie, doprowadzić objętość roztworu wodą do kreski i dokładnie wymieszać;

10 cm 3 roztworu A rozcieńcza się wodą do objętości 1 dm 3 i dokładnie miesza (roztwór B); 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,001 mg tlenków azotu. Roztwór B przygotowuje się w dniu jego użycia;

bezwodnik fosforowy lub tlenek fosforu (U);

wełna azbestowa lub pumeks;

Kolba Drexel zgodnie z GOST 25336;

gazomierz bębnowy GSB-400 lub aspirator elektryczny EA-30 lub inny podobny typ;

u rura w kształcie zgodnie z GOST 25336.

3.6.2. Budowa wykresu kalibracyjnego

5 cm3 wody, 1 cm3 roztworu kwasu solnego, 5 cm3 roztworu sulfanilamidu, 1 cm3 roztworu bromowodorku N-etylo-1-naftyloaminy umieszcza się w kolbach miarowych o pojemności 25 cm3 i dodaje 0,1 z mikrobiuretem; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 cm3 roztworu B, co odpowiada zawartości 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 μg tlenków azotu. Zawartość kolb dodaje się do kreski z wodą, dokładnie miesza i odstawia na 45 minut do całkowitego wybarwienia. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów w stosunku do „ślepej” próbki mierzy się na fotokolorymetrze z filtrem świetlnym nr 5 przy λ = 490 nm w ogniwie z warstwą pochłaniającą światło o grubości 50 mm.

Próbkę „ślepą” przygotowuje się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm 3, dodając wszystkie odczynniki w podwójnej ilości, z wyjątkiem roztworu B.

Na podstawie uzyskanych danych budowany jest wykres kalibracyjny, na którym na osi odciętych wykreślana jest masa tlenków azotu w mikrogramach, a na osi rzędnych odpowiadające im gęstości optyczne.

3.6:3. Przeprowadzenie analizy

Przed analizą dwutlenek siarki usuwa się z próbki kwasu siarkowego w następujący sposób: 50 - 70 cm 3 analizowanego kwasu siarkowego umieszcza się w czystej, suchej kolbie Drexel i przedmuchuje przez 30 minut powietrzem z prędkością 0,5 dm 3 /min , który najpierw przepuszcza się przez dwa absorbery: kolbę Drexel wypełnioną kwasem siarkowym i u rura w kształcie z mieszaniną pięciotlenku fosforu z azbestem lub kawałkami pumeksu.

W kolbie miarowej o pojemności 500 cm 3 umieszcza się około 400 cm 3 wody i za pomocą pipety zanurzając jej koniec w wodzie dodaje się do kolby 10 cm 3 analizowanego kwasu, szybko schładza, odmierzając objętość roztwór uzupełnia się wodą do kreski i dokładnie miesza.

Wszystkie odczynniki umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm 3 (pkt 3.6.2) i dodaje 10 cm 3 przygotowanego roztworu analizowanego kwasu. Zawartość kolby dodaje się do kreski z wodą, dokładnie miesza i pozostawia na 45 minut do pełnego wybarwienia, po czym poddaje się fotometrii wobec „ślepej” próbki, jak opisano w pkt 3.6.2.

Dopuszcza się wizualne porównanie barwy analizowanego roztworu ze skalą wzorcową.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy tlenków azotu ( X 3) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie M to masa tlenków azotu znaleziona na krzywej kalibracyjnej, w μg;

ρ - gęstość analizowanego kwasu, g/cm 3 .

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,00001% z poziomem ufności R= 0,95.

Notatka. Jeśli analizowany jest kwas siarkowy pochodzący z siarki zgodnie z „krótkim schematem”, to odpędzanie dwutlenku siarki nie jest wymagane.

W przypadku rozbieżności w ocenie udziału masowego tlenków azotu analizę przeprowadza się metodą fotokolorymetryczną.

3.7. Oznaczanie udziału masowego arsenu

Metoda polega na redukcji związków arsenu (V i III) do wodoru arsenu, który jest wychwytywany przez papier impregnowany roztworem bromku lub chlorku rtęci. Powstały związek kompleksowy zabarwia papier na żółto-brązowo, którego intensywność zależy od zawartości arsenu.

3.6.1-3.7. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.7.1. Odczynniki i roztwory:

kwas solny zgodnie z GOST 3118;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204; stężony i roztwór o ułamku masowym 10%;

wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór o ułamku masowym 25%;

cynk granulowany;

roztwór kwasu octowego ołowiu o ułamku masowym 5%;

czerwień metylowa (wskaźnik); przygotowane zgodnie z GOST 4919.1;

chłonna wata zgodnie z GOST 5556;

parafiny naftowe zgodnie z GOST 23683 lub parafiny do celów laboratoryjnych;

papier bromercuric lub chlorku rtęci; przygotowane zgodnie z GOST 4517;

dichlorek cyny, roztwór; przygotowany w następujący sposób: 25 g chlorku cynawego rozpuszcza się w 20 cm3 kwasu solnego przez ogrzewanie w łaźni wodnej i rozcieńcza wodą do 200 cm3;

bezwodnik arsenu zgodnie z GOST 1973; roztwór arsenu zawierający 0,001 mg As w 1 cm 3 (roztwór A); przygotowany w następujący sposób: odważa się 0,1320 g bezwodnika arsenu, wynik zapisuje do czwartego miejsca po przecinku, przenosi do zlewki, rozpuszcza w 25 cm3 roztworu wodorotlenku sodu i zobojętnia 10% roztworem kwasu siarkowego w obecności metylu czerwony. Roztwór przenosi się ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, dodaje się 10 cm 3 stężonego kwasu siarkowego, miesza i uzupełnia wodą do kreski, 10 cm 3 otrzymanego roztworu przenosi się do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, dodany do znaku i wymieszany.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.7.2. Przygotowanie karty kolorów

Do przygotowania skali kolorów stosuje się przyrząd (patrz ryc. 2), składający się z butelki, do której na gumowym korku wkłada się szklaną rurkę z odciętą górną częścią.

W dolnej części tuby umieszcza się wacik, uprzednio zwilżony roztworem octanu ołowiu i wyciśnięty prawie do sucha. Na wierzchu tego wacika umieszcza się kolejny mały kawałek suchej waty nasączonej roztworem octanu ołowiu.

Kwadrat papieru bromowo-rtęciowego umieszcza się na górnym nacięciu rurki i dociska do odciętej części rurki za pomocą gumek zakładanych na szklane haczyki. Krawędzie rur należy przeszlifować.

W kolbach urządzeń, na których naniesiono znaki na poziomie 60 cm 3, wlać 3; 5; 7; 9 i 10 cm 3 roztworu A, co odpowiada zawartości w nich 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; i 0,010 mg arsenu.

Do wszystkich kolb wlewa się 5 cm3 stężonego kwasu siarkowego i 1 cm3 roztworu dichlorku cyny. Objętości roztworów uzupełnia się wodą do kreski, zanurza w słoikach zawierających 5–6 g granulowanego cynku i szybko zamyka korkami, do których wkłada się przygotowane wcześniej probówki.

1 - butelka; 2 - gumowy korek; 3 - szklana rurka

Po 1 - 1,5 godziny kwadraty papieru bromowo-rtęciowego usuwa się i zanurza w stopionej parafinie.

Wagę przechowuje się w ciemnym miejscu przez trzy miesiące.

3.7.3. Przeprowadzenie analizy

Do kolby przyrządu wlewa się 10 cm 3 wody, 5 cm 3 analizowanego kwasu, 1 cm 3 dichlorku cyny, objętość roztworu w kolbie uzupełnia się wodą do kreski. Następnie opuszcza się 5 - 6 g granulowanego cynku i szybko zamyka korkiem, do którego wkłada się rurkę z papierem bromowo-rtęciowym.

Po 1 - 1,5 godziny kolorowy kwadrat papieru bromowo-rtęciowego usuwa się, zanurza w stopionej parafinie i po ochłodzeniu porównuje ze skalą barw.

3.7.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy arsenu ( X 4) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie T - masa arsenu znaleziona na skali kolorów, mg;

ρ - gęstość analizowanego kwasu, g/cm 3 ;

V- objętość kwasu pobranego do analizy, cm 3 .

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,00001% na poziomie ufności R = 0,95.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 2).

3.8. Oznaczanie udziału masowego związków chlorkowych

Metoda polega na wizualnym oznaczeniu związków chloru w postaci chlorku srebra, porównując intensywność zmętnienia analizowanego roztworu kwasu ze skalą wzorcową.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.8.1. Odczynniki i roztwory:

kwas azotowy zgodnie z GOST 4461, rozcieńczony 1: 10;

chlorek sodu zgodnie z GOST 4233;

azotan srebra zgodnie z GOST 1277, roztwór Z(AgNO3) \u003d 0,1 mola / dm3 (roztwór 0,1 N);

10 cm3 roztworu A umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3 , uzupełnić objętość roztworu wodą do kreski i dokładnie wymieszać (roztwór B). 1 cm3 roztworu B zawiera 0,01 mg Cl (roztwór przygotowywany jest w dniu jego użycia).

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.8.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych

W cylindrach ze szlifowanymi korkami o pojemności 100 cm 3 wlać 50 cm 3 wody i użyć biurety 2; 4; 6; Roztwory 8 i 10 cm 3 B, co odpowiada zawartości w nich 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,10 mg chloru.

Do roztworów dodaje się 2 cm3 kwasu azotowego i 2 cm3 roztworu azotanu srebra. Objętości roztworów doprowadza się wodą do 100 cm3 i miesza. Równolegle z analizowanym roztworem przygotowywane są roztwory wzorcowe.

3.8.3. Przeprowadzenie analizy

Przeprowadza się badanie jakościowe na zawartość jonów chloru w kwasie. W tym celu 50 cm3 wody, 2 cm3 roztworu kwasu azotowego, 2 cm3 roztworu azotanu srebra i 10 cm3 analizowanego kwasu wlewa się do cylindra o pojemności 100 cm3. Otrzymany roztwór pozostawia się na 15 minut i obserwuje się, czy roztwór pozostaje przezroczysty lub czy powstało zmętnienie spowodowane obecnością jonów chloru w kwasie. W tym ostatnim przypadku roztwory wzorcowe przygotowuje się w sposób opisany w pkt 3.8.2. Do cylindra ze szlifowanym korkiem o pojemności 100 cm 3 wlewa się 50 cm 3 wody i pipetą dodaje 10 cm 3 analizowanego kwasu. Roztwór schładza się i dodaje do niego 2 cm3 roztworu kwasu azotowego i 2 cm3 roztworu azotanu srebra. Objętość roztworu doprowadza się wodą do 100 cm 3 , pozostawia na 15 min w spoczynku i porównuje intensywność zmętnienia analizowanego roztworu i roztworów wzorcowych.

3.8.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy związków chlorkowych ( X 5) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie T - masa chloru w roztworze wzorcowym, którego intensywność zmętnienia pokrywała się z intensywnością zmętnienia analizowanego roztworu, mg;

V- objętość analizowanego kwasu pobranego do analizy, cm 3 ;

ρ - gęstość kwasu, g/cm 3 .

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,0001% przy poziomie ufności R= 0,95.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.9.Oznaczanie udziału masowego manganu

Metoda polega na utlenieniu manganu jodkiem potasu do kwasu nadmanganowego, którego intensywność barwy porównuje się wizualnie z barwą roztworów wzorcowych.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.9.1. Odczynniki i roztwory:

kwas ortofosforowy zgodnie z GOST 6552;

jodan potasu;

nadmanganian potasu zgodnie z GOST 20490; chemicznie czysty roztwór; przygotować w następujący sposób: 2,8760 g nadmanganianu potasu umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3, rozpuścić w wodzie i uzupełnić wodą do kreski (roztwór A), 1 cm3 roztworu A rozcieńczyć wodą w kolbie miarowej do 100 cm 3 (roztwór B). 1 cm3 roztworu B zawiera 0,01 mg manganu. Rozwiązanie B przygotowany przed użyciem.

3.9.2. Przeprowadzenie analizy

Do szklanki o pojemności 300 cm 3 wlać 75 cm 3 wody, 20 cm 3 analizowanego kwasu, 5 cm 3 kwasu fosforowego i dodać 0,5 g jodanu potasu. Roztwór gotuje się przez 5 min i po schłodzeniu przenosi do cylindra do kolorymetrii.

Kwas spełnia wymagania niniejszej normy, jeżeli barwa analizowanego roztworu nie jest bardziej intensywna od barwy roztworu wzorcowego sporządzonego w tych samych warunkach i zawierającego w tej samej objętości: dla produktów najwyższej klasy – 0,02 mg Mn, dla pierwsza klasa - 0,04 mg Mn, 5 cm3 kwasu fosforowego i 0,5 g jodanu potasu.

3.9.1; 3.9.2. (Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.10. Oznaczanie udziału masowego ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów

Metoda opiera się na oddziaływaniu kationów metali ciężkich z siarkowodorem w środowisku kwasu octowego z tworzeniem kolorowych siarczków, których intensywność koloru porównuje się wizualnie z kolorem roztworu wzorcowego.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.10.1. Odczynniki i roztwory:

kwas octowy zgodnie z GOST 61, rozcieńczony 1: 1;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204;

woda z siarkowodorem; przygotowane zgodnie z GOST 4517;

wodny amoniak zgodnie z GOST 3760;

azotan ołowiu zgodnie z GOST 4236, roztwór; przygotowany w następujący sposób: 1,6000 g azotanu ołowiu rozpuszcza się w małej objętości wody (50 cm3) zawierającej 1 cm3 stężonego kwasu azotowego; roztwór przenieść do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, uzupełnić objętość roztworu wodą do kreski (roztwór A), 1 cm3 roztworu A zawiera 1 mg Pb.

25 cm 3 roztwór A przenieść do kolby miarowej o pojemności 250 cm 3, dodać 1 - 2 krople kwasu azotowego i uzupełnić objętość roztworu wodą do kreski (roztwór B). 1 cm3 roztworu B zawiera 0,1 mg Pb.

(Zmieniony wydanie, reż. nr 2, 3).

3.10.2. Przeprowadzenie analizy

2 cm 3 analizowanego kwasu (3,7 g) umieszcza się w cylindrze kolorymetrycznym o pojemności 50 cm 3, do którego uprzednio wlewa się 15 - 20 cm 3 wody. Roztwór schładza się i neutralizuje roztworem amoniaku do odczynu lekko zasadowego zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym, chłodzi. Następnie wlewa się 2 cm3 roztworu kwasu octowego, objętość roztworu doprowadza się wodą do 50 cm3 i wlewa się 5 cm3 wody siarkowodorowej.

Kwas uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli uzyskana barwa nie jest bardziej intensywna niż barwa roztworu zawierającego w tej samej objętości 2 cm3 kwasu reaktywnego zobojętnionego amoniakiem, 2 cm3 kwasu octowego, 5 cm3 3 wody z siarkowodorem i 3,7 cm3 roztworu B.

3.11. Oznaczanie udziału masowego miedzi

Metoda opiera się na polarograficznym oznaczaniu miedzi na kroplowej elektrodzie rtęciowej w roztworze chlorku amonu według wysokości fali E ½ od minus 0,25 do minus 0,35 V względem dna rtęci. Zakłócające sole żelaza są usuwane w postaci wodorotlenku żelaza przez wytrącanie amoniakiem.

3.10.2, 3.11. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.11.1. Odczynniki, roztwory i przyrządy pomiarowe:

kwas solny zgodnie z GOST 3118, stężony i rozcieńczony 1: 1;

wodny amoniak zgodnie z GOST 3760;

siarczyn sodu (siarczyn sodu) krystaliczny;

żelatyna spożywcza zgodnie z GOST 11293, 0,5% roztwór;

techniczny azot gazowy i ciekły zgodnie z GOST 9293;

kwas azotowy zgodnie z GOST 4461;

uniwersalny papierek wskaźnikowy;

polarografy takie jak LP-7, OP-102 czy PPT-1;

miedź elektrolityczna, roztwór; przygotować w następujący sposób: 1,0000 g miedzi umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm 3 i dodaje 20 cm 3 kwasu azotowego. Roztwór odparowuje się do objętości 2-3 cm3, dodaje się 10 cm3 stężonego kwasu solnego i ponownie odparowuje do objętości 2-3 cm3. Odparowanie z 10 cm3 kwasu chlorowodorowego powtarza się jeszcze dwa razy. Po schłodzeniu do pozostałości dodaje się 150 cm 3 stężonego kwasu solnego, roztwór przenosi się do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, objętość doprowadza się do kreski wodą i dokładnie miesza (roztwór A). 1 cm3 roztworu A zawiera 1 mg miedzi.

5 cm3 roztworu A przenieść do kolby miarowej o pojemności 500 cm 3 , wlać 10 cm 3 stężonego kwasu solnego i dodać wodę do kreski (roztwór B). Rozwiązanie B zawiera w 1 cm 3 0,01 mg miedzi.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.11.2 Budowa wykresu kalibracyjnego

W szklankach żaroodpornych o pojemności 50 cm 3 dodaje się 1 za pomocą mikrobiuretu; 2; 4; 6; 8 cm3 roztworu B, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg miedzi odparowano do sucha. Schłodzoną pozostałość rozpuszcza się przez ogrzewanie w 3 cm3 kwasu solnego, rozcieńczonego 1:1. Zobojętnia amoniakiem do pH 9 (zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym). Objętość płynu doprowadza się do 15 cm 3 , dodaje cztery krople roztworu żelatyny, 0,3 g siarczynu sodu i miesza patyczkiem. Zamiast dodawać siarczyn sodu w celu usunięcia rozpuszczonego tlenu, można zastosować przedmuchiwanie roztworu azotem przez 10-15 minut.

Polarografię przeprowadza się w zakresie potencjałów minus 0,2 - minus 0,7 V względem dna rtęci z czułością galwanometru dobraną z obliczeń tak, aby wysokość fali mieściła się w granicach 10 - 30 mm. Dla każdej wartości stężeń miedzi wykonuje się trzy polarogramy i wykreśla wykres kalibracyjny, przedstawiając stężenie miedzi w mg/cm3 wzdłuż osi odciętych i średnią arytmetyczną wartości wysokości fal z trzech pomiarów w milimetrach wzdłuż osi rzędnych .

3.11.3. Przeprowadzenie analizy

Odważa się 30 g kwasu siarkowego, wynik zapisuje z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku, umieszcza w zlewce żaroodpornej o pojemności 50 cm 3 i odparowuje do sucha na kąpieli piaskowej (do ustania wydzielania się oparów SO 3 ) . Do ochłodzonej pozostałości wlewa się 3 cm3 kwasu solnego, rozcieńcza 1:1 i rozpuszcza przez ogrzewanie.

Następnie zobojętnić amoniakiem do całkowitego wytrącenia wodorotlenku żelaza i wlać kolejne 1,5 cm 3 nadmiaru amoniaku.

Roztwór z osadem przenosi się do cylindra miarowego o pojemności 20 - 25 cm 3 , szkło przemywa się wodą, dodając wodę do mycia do zawartości cylindra. Objętość płynu doprowadza się do 15 cm 3 , dodaje cztery krople roztworu żelatyny, 0,3 g siarczynu sodu i miesza patyczkiem. Część roztworu odsącza się lub sklarowaną część ostrożnie wlewa do elektrolizera.

Zamiast dodawać siarczyn sodu w celu usunięcia tlenu z przesączonego roztworu, można zastosować przedmuchiwanie roztworu azotem przez 10-15 minut. Polarograf jak przy budowie wykresu kalibracyjnego.

3.11.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy miedzi ( X 6) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie A- stężenie miedzi, stwierdzone na krzywej kalibracyjnej, mg/cm 3 ;

T- masa próbki kwasu, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z trzech równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami nie powinny przekraczać 0,00012% przy poziomie ufności R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Wydanie poprawione, Rev. No. 2).

3.12. Wyznaczanie udziału masowego substancji redukujących nadmanganian potasu

Metoda polega na miareczkowaniu próbki kwasu siarkowego roztworem nadmanganianu potasu do uzyskania lekko różowego zabarwienia.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.12.1. Odczynniki i roztwory:

nadmanganian potasu zgodnie z GOST 20490, roztwór stężający Z(1/5 KMnO4) \u003d 0,01 mola / dm3 (0,01 n.).

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.12.2. Przeprowadzenie analizy

Do 60 cm 3 wody dodać 20 cm 3 analizowanego kwasu i miareczkować 0,01 mol/dm 3 roztworem nadmanganianu potasu w temperaturze 60 - 70°C do pojawienia się słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 5 minut. Wyrób uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli do miareczkowania próbki akumulatora kwasu siarkowego stosuje się 0,01 mol/dm 3 roztworu nadmanganianu potasu, nie więcej niż: dla produktów premium - 4,5 cm 3, dla pierwszej klasy - 7 cm 3.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 2).

3.13.Definicja przezroczystości

3.13.1. Aby określić przezroczystość, stosuje się urządzenie, które obejmuje:

cylinder pomiarowy 1 - 500 zgodnie z GOST 1770, na którym wykonany jest znak wskazujący wysokość kolumny cieczy 270 mm;

szkło matowe o wymiarach 80x80 mm z naniesionymi tuszem czarnymi kwadratami 5x5 mm ułożonymi w szachownicę;

Lampa elektryczna 60 W z wkładem i przewodem;

drewniany stojak lub pudełko, w którym umieszczona jest lampa z wkładem. W górnej pokrywie znajduje się wycięcie, w którym wzmocnione jest matowe szkło z czarnymi kwadratami.

Odległość między szkłem a lampą nie powinna przekraczać 10mm.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.13.2. Przeprowadzenie analizy

Analizowany kwas pierwszej klasy rozcieńcza się, dodając go do wody do stężenia 77 - 79%, schładza do 20 ° C, wstrząsa i wlewa do cylindra miarowego urządzenia do znaku. Cylinder miarowy osadzony jest na matowym szkle z polem w kratkę, pod którym znajduje się płonąca lampa elektryczna. Obserwuj kontury pól szachowych przez warstwę kwasu. Kwas spełnia wymagania tej normy, jeśli wszystkie kontury są wyraźnie widoczne.

Produkty klasy premium są analizowane bez rozcieńczania.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 2).

4. PAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Akumulatorowy kwas siarkowy wlewa się do specjalnych zbiorników kwasu siarkowego z szablonami „Akumulacyjny kwas siarkowy”, „Niebezpieczny”, a także szablonem rejestracyjnym; w pojemnikach wykonanych ze stali nierdzewnej gatunku EI-448 wg GOST 5632 oraz w pojemnikach zabezpieczonych od wewnątrz fluoroplastem lub w butelkach szklanych.

Butelki szklane należy zamykać szlifowanymi lub zakręcanymi nakrętkami polietylenowymi lub plastikowymi.

Szklane butelki kwasu siarkowego do akumulatorów na zamówienia Departamentu Obrony są dostarczane tylko ze szlifowanymi szklanymi korkami.

Szyjka zamkniętych szklanych butelek jest owinięta kawałkiem tkaniny konopnej lub bawełnianej lub folią (GOST 10354) i zawiązana sznurkiem lub gumowym sznurkiem.

Szklane 20-litrowe butelki z kwasem są pakowane w beczki polietylenowe lub drewniane skrzynie zgodnie z GOST 18573, nr 3 - 2, typ U-1 ze wspornikami na ściankach końcowych i bocznych. Podczas transportu drogowego butelek dozwolone jest pakowanie ich w drewniane skrzynie, których krawędzie muszą znajdować się co najmniej 30 mm wyżej niż poziom szyjki butelek. Od dołu iz boków butelki są pokryte słomą lub miękkimi wiórami drzewnymi.

Zbiorniki przed napełnieniem należy dokładnie obejrzeć od wewnątrz i oczyścić z brudnych pozostałości.

Za zgodą konsumenta, w okresie od 1 listopada do 15 marca, producenci, którzy nie dostarczają na południe Ukrainy, Krym, Mołdawię, Kaukaz, republiki Azji Środkowej i południe Kazachstanu, mogą wysyłać najpierw- kwas siarkowy klasy akumulatorowej w zbiornikach kwasowych wykonanych ze stali St3 wg GOST 380 należącej do producenta.

Akumulatorowy kwas siarkowy wysyłany na Daleką Północ i obszary równoważne jest pakowany zgodnie z ust. 4.1 i 4.1.1.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 1, 2, 3).

4.1.1. Akumulatory kwasu siarkowego przeznaczone do handlu detalicznego pakowane są w butelki szklane lub butelki (0,80 ± 0,01); (1,40 ± 0,02); (1,50 ± 0,02); (1,70 ± 0,02) kg lub podobne butelki wyprodukowane zgodnie z dokumentacją normatywną i techniczną. Butelki zamykane są zakręcanymi nakrętkami polietylenowymi lub plastikowymi z plombą. Dopuszcza się korkowanie butelek z korkami gumowymi folią ołowianą, a następnie napełnianie szyjki i korka żywicą uszczelniającą.

Butelki lub butelki pakowane są w grube drewniane skrzynie z przegrodami ze sklejki tworzącymi komórki. Wolne miejsca komórki są wypełnione wiórami lub trocinami, po czym przybija się pokrywę. Dopuszcza się pakowanie butelek lub fiolek w pudła styropianowe, składające się z dwóch identycznych bloków z cylindrycznymi gniazdami nie większymi niż 10 w każdym. Skrzynki oklejamy stalową taśmą opakowaniową lub klejem typu LT-40 (rys. 3 lub innym podobnym).

Szkic kontenera

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

4.2. Oznakowanie transportowe - zgodnie z GOST 14192 ze znakiem ostrzegawczym zgodnie z GOST 19433, klasa 8, podklasa 8.1, piekło. 8, grupa kodu klasyfikacyjnego 8111, numer seryjny UN 2796; etykieta ostrzegawcza: „Uwaga na oparzenia”, znak manipulacyjny „Kruchy. Uwaga”, a także następujące dodatkowe oznaczenia:

nazwy i odmiany produktów;

data produkcji (miesiąc, rok);

waga netto;

numery partii;

oznaczenia tej normy.

Oznakowanie pojemników transportowych z akumulatorowym kwasem siarkowym przeznaczonych do handlu detalicznego musi zawierać następujące dane charakteryzujące wyrób:

nazwa i przeznaczenie produktu;

data produkcji (miesiąc, rok);

data ważności i warunki przechowywania;

liczba jednostek opakowań konsumenckich;

numer partii;

waga brutto i netto;

oznaczenie tej normy.

Znakowanie jest nakładane na etykietę lub farbę szablonową. Na wieczku pudełka znajdują się napisy ostrzegawcze: „Góra”, „Uwaga na poparzenia”.

(Zmieniony wydanie, reż. nr 1, 2, 3).

4.3. Opakowanie konsumenckie kwasu siarkowego do akumulatorów przeznaczone do sprzedaży detalicznej jest oznakowane lub sklejone następującymi danymi do oznakowania:

nazwa producenta i jego znak towarowy;

nazwa produktu, klasa;

numer partii;

data produkcji (miesiąc, rok);

Masa netto;

data przydatności do spożycia;

oznaczenie tego standardu;

zwięzłą instrukcję użycia produktu oraz napisy: „W przypadku kontaktu ze skórą przemyć dużą ilością wody”, „Pracować w gumowych rękawiczkach i okularach”, „Uwaga na oparzenia”.

(Wydanie zmienione, Zmiana nr 2).

4.4. (usunięto, wersja nr 1).

4.5. Kwas siarkowy akumulatorowy pakowany w pojemniki transportowany jest drogą wodną i samochodową, a kwas w butelkach szklanych lub butelkach, pakowany w beczki, skrzynie i skrzynie polietylenowe transportowany jest transportem drogowym i kolejowym zgodnie z przepisami przewozowymi obowiązującymi dla tego rodzaju transportu. Przewóz kwasu siarkowego akumulatorowego w 20-litrowych butelkach szklanych odbywa się w wagonach krytych przesyłkami wagonowymi.

Kwas siarkowy akumulatorowy transportowany jest koleją w specjalnych zbiornikach kwasu siarkowego.

Obliczenie stopnia napełnienia zbiorników przeprowadzane jest z uwzględnieniem pełnego wykorzystania nośności zbiorników oraz rozszerzalności objętościowej produktu z możliwym spadkiem temperatury na trasie.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

4.6. Kwas siarkowy akumulatorowy należy przechowywać w czystych pojemnikach ze stali nierdzewnej lub pojemnikach ze stali St3 wg GOST 380, wyłożonych płytkami kwasoodpornymi, a także w butelkach szklanych, w których był transportowany, w magazynie zamkniętym, z zachowaniem terminu przydatności do spożycia. produktu nie jest ograniczona.

Dopuszcza się przechowywanie kwasu siarkowego akumulatorowego w pojemnikach z emaliowaną powierzchnią wewnętrzną.

Nie wolno przechowywać kwasu siarkowego z akumulatorów w tym samym pomieszczeniu z żywnością.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

4.7. Syfony służące do odprowadzania kwasu siarkowego z akumulatorów ze zbiorników muszą być wykonane ze stali nierdzewnej lub innych materiałów kwasoodpornych.

Niedopuszczalne jest przechowywanie kwasu siarkowego akumulatorowego w magazynach wyłożonych gumą oraz stosowanie węży gumowych do spuszczania kwasu.

5. WYMOGI BEZPIECZEŃSTWA

5.1. Akumulatorowy kwas siarkowy jest ognioodporny i przeciwwybuchowy, w kontakcie z wodą następuje gwałtowna reakcja z wydzielaniem ciepła, oparów i gazów.

5.2. Kwas siarkowy z akumulatora jest toksyczny.

Maksymalne dopuszczalne stężenie par kwasu siarkowego w powietrzu w miejscu pracy wynosi 1 mg/m 3 .

5.3. W zależności od stopnia oddziaływania na ciało kwas siarkowy z akumulatora należy do substancji drugiej klasy zagrożenia zgodnie z GOST 12.1.007.

Akumulatorowy kwas siarkowy w kontakcie ze skórą człowieka powoduje ciężkie, długo nie gojące się oparzenia.

Kwas siarkowy, który miał kontakt ze skórą, należy szybko zmyć dużą ilością wody.

5.4. Podczas mieszania kwasu z wodą konieczne jest wlewanie kwasu do wody, a nie odwrotnie, ponieważ gdy woda jest dostarczana do kwasu, kwas może zostać uwolniony z aparatu.

5.5. Osoby pracujące z kwasem siarkowym powinny być wyposażone w specjalną odzież i obuwie oraz środki ochrony indywidualnej.

sek. 5. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANE I WPROWADZONE przez Ministerstwo ds produkcja nawozów mineralnych

2. ZATWIERDZONE I WPROWADZONE Dekretem Państwowego Komitetu ds. Norm Rady Ministrów ZSRR z dnia 30 lipca 1973 r. Nr 1864

3. WYMIEŃ GOST 667-53

4. PRZEPISY ODNIESIENIA I DOKUMENTY TECHNICZNE

Zatwierdzony Dekret Państwowego Komitetu ds. Norm Rady Ministrów ZSRR z dnia 30 lipca 1973 r. N 1864

Norma międzystanowa GOST 667-73

„AKUMULATOR KWASU SIARKOWEGO. SPECYFIKACJE”

Akumulatorowy kwas siarkowy. Specyfikacje

Zamiast GOST 667-53

Niniejsza norma dotyczy stężonego akumulatorowego kwasu siarkowego, przeznaczonego po rozcieńczeniu wodą destylowaną jako elektrolit do napełniania akumulatorów ołowiowych.

Wzór H2SO4.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1971) - 98, 08.

1. Wymagania techniczne

1.1. Kwas siarkowy akumulatorowy musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami niniejszej normy zgodnie z przepisami technologicznymi zatwierdzonymi w określony sposób.

1.2. Zgodnie ze wskaźnikami fizycznymi i chemicznymi kwas siarkowy do akumulatorów musi spełniać normy wskazane w tabeli.

Nazwa wskaźnika
	Najwyższa klasa
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Udział masowy monohydratu (H 2 SO 4), %
2. Udział masowy żelaza (Fe),%, nie więcej
3. Udział masowy pozostałości po kalcynacji,%, nie więcej
4. Udział masowy tlenków azotu (N 2 O 3),%, nie więcej
5. Udział masowy arsenu (As),%, nie więcej
6. Udział masowy związków chlorkowych (Cl),%, nie więcej
7. Udział masowy manganu (Mn),%, nie więcej
8. Udział masowy ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów (Pb),%, nie więcej
9. Udział masowy miedzi (Cu),%, nie więcej
10. Ułamek masowy substancji redukujących KMnO 4, cm 3 roztwór z (1/5 KMnO 4) \u003d 0,01 mol / dm 3, nie więcej
11. Przejrzystość	Musi zdać test zgodnie z punktem 3.13

Notatka. W porozumieniu z konsumentem, dla przedsiębiorstw działających na pirycie i wytwarzających produkt pierwszej klasy, udział masowy arsenu wynosi nie więcej niż 0,0001%.

2. Zasady akceptacji

2.1. Kwas siarkowy do akumulatorów należy dostarczać partiami. Za partię uważa się ilość wyrobu jednorodną pod względem wskaźników jakościowych, wysłaną pod jeden adres i zaopatrzoną w jeden dokument jakościowy. Gdy produkt jest wysyłany w zbiornikach lub pojemnikach, każdy zbiornik lub pojemnik jest liczony jako partia. Waga partii dla handlu detalicznego - nie więcej niż 10 ton.

2.1.1. Dokument jakości produktu musi zawierać:

nazwa producenta lub jego znak towarowy;

nazwa produktu, klasa;

numer partii;

waga netto;

Data dostawy;

pieczęć kontroli technicznej;

wyniki analizy lub potwierdzenie zgodności wyrobu z wymaganiami niniejszej normy;

potwierdzenie umieszczenia na opakowaniu znaku ostrzegawczego zgodnie z GOST 19433.

2.1.2. W zakładach produkcyjnych działających na siarce naturalnej i gazowej zgodnie z GOST 127.1 - GOST 127.3 nie określa się udziału masowego arsenu, związków chlorków i miedzi.

Oznaczenie udziału masowego ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów przeprowadza producent co najmniej raz w miesiącu.

2.2. W celu kontroli jakości kwasu siarkowego do akumulatorów pobiera się próbki z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika lub z butelek 5%, ale nie mniej niż trzy dla małych partii (mniej niż 60 butelek).

Dozwolone jest rozpowszechnianie wyników analizy jakości kwasu siarkowego, znajdującego się w uprzednio sprawdzonym pojemniku w magazynie producenta, w celu zastosowania do wszystkich utworzonych z niego stron.

2.1.1 - 2.2.

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników, przeprowadza się ponowną analizę z podwójnej liczby próbek lub jednostek produktu pobranych z tej samej partii. Wyniki ponownej analizy są ostateczne i dotyczą całej partii.

3. Metody analizy

3.1. Wybór próbek

Próbki punktowe z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika pobiera się próbnikiem wykonanym ze stali nierdzewnej 10X17H13M2T (rys. 1) lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości pobieranego kwasu siarkowego, przymocowanym do łańcuszka lub liny wykonanej z stali kwasoodpornej, powoli zanurzając ją na dno.

Próbki punktowe z butelek pobiera się szklaną rurką (z gumową gruszką), sięgającą dna butelki.

Objętość próbki pierwotnej jest nie mniejsza niż 0,5 dm 3 ; z butelek - nie mniej niż 0,1 dm 3 .

Wyselekcjonowane próbki pierwotne przelewane są do zamykanego pojemnika ze stali nierdzewnej lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości kwasu siarkowego. Otrzymaną próbkę dokładnie miesza się pałeczką szklaną i średnią próbkę o objętości co najmniej 0,5 dm 3 przenosi się do suchej butelki o pojemności 0,5-1,0 dm 3 ze szlifowanym szklanym korkiem.

Butelka jest oznaczona napisem:

Nazwa produktu;

numery partii;

daty pobierania próbek.

Można je nakładać bezpośrednio na butelkę.

3.2. Ogólne wymagania

W analizie wykorzystywane są:

odczynniki o stopniu kwalifikacji nie niższym niż „klasa analityczna a”;

woda destylowana zgodnie z GOST 6709, zobojętniona czerwienią metylową;

woda destylowana niezawierająca dwutlenku węgla jest przygotowywana zgodnie z GOST 4517;

szkło laboratoryjne i sprzęt zgodnie z GOST 25336;

cylindry, zlewki, kolby miarowe (II klasa dokładności) wg GOST 1770;

biurety zgodnie z GOST 29251, pipety zgodnie z GOST 29227;

dozwolone jest stosowanie szklanych miar pojemności tego samego typu;

wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia wg GOST 24104* II klasy dokładności z maksymalnym limitem ważenia 200 g i IV klasy dokładności z maksymalnym limitem ważenia 500 g;

zestaw ciężarków zgodnie z GOST 7328;

fotokolorymetr typu FEK-56 M, KFK-2 lub innego typu, zapewniający określoną czułość i dokładność;

termometr typu P-4 t = (0-100)°С lub inny podobny termometr;

papier filtracyjny zgodnie z GOST 12026 lub podobny;

papierowy uniwersalny wskaźnik do określania pH roztworu.

3.3. Oznaczanie udziału masowego monohydratu

Metoda polega na miareczkowaniu próbki kwasu siarkowego roztworem wodorotlenku sodu w obecności wskaźnika czerwieni metylowej.

3.2, 3.3. (Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.3.1. Odczynniki, roztwory, naczynia, sprzęt

kwas bursztynowy zgodnie z GOST 6341;

kwas szczawiowy zgodnie z GOST 22180;

Próbnik ze stali nierdzewnej

fenoloftaleina, roztwór o ułamku masowym 1%, jest przygotowywany zgodnie z GOST 4919.1;

czerwień metylowa, roztwór alkoholu o ułamku masowym 1%, przygotowany zgodnie z GOST 4919.1;

pochłaniacz chemikaliów wapiennych KhP-I zgodnie z GOST 6755, askaryt lub inny pochłaniacz zapewniający ochronę przed dwutlenkiem węgla.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór o stężeniu c (NaOH) = 0,5 mol / dm 3 (0,5 N), przygotowuje się w następujący sposób: zgodnie z GOST 25794.1 roztwór przygotowuje się z ułamkiem masowym wodorotlenku sodu wynoszącym 50% . Klarowny roztwór odsącza się syfonem, a jego stężenie oznacza areometrem.

Następnie oblicz potrzebną ilość otrzymanego roztworu do przygotowania roztworu 1 DM 3 0,5 mol/DM 3 . Stężony roztwór wodorotlenku sodu w ilości obliczonej powoli wlewa się wzdłuż ścianek, aby uniknąć silnego rozpryskiwania, do żaroodpornej szklanej kolby do wody gotowanej przez 15 minut. Kolbę zamyka się rurką w kształcie litery U wypełnioną wapiennym absorberem chemicznym i chłodzi;

biureta 4-2-50 lub 3-2-50-0, 1 zgodnie z GOST 29251 należy zweryfikować zgodnie z GOST 8.234 w odstępie 5 cm 3;

suszarnia typu SNOL-2, 5 2, 5 2, 5/2, 5 lub podobna;

areometr AON-1 1480-1540 zgodnie z GOST 18481 lub podobny;

eksykator zgodnie z GOST 25336;

zmodyfikowana pipeta Lunge-Rey, miarka wagowa lub szklana ampułka o pojemności 2-3 cm 3 z długą kapilarą;

Lejek Buechnera zgodnie z GOST 9147;

kolba z rurką zgodnie z GOST 25336;

kubek ChBN-2 zgodnie z GOST 25336 (szalka Petriego) lub kubek CH-85/15 zgodnie z GOST 25336;

palnik gazowy do uszczelniania ampułek lub lampy spirytusowej zgodnie z GOST 25336.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.3.1a. Przygotowanie do analizy

Współczynnik korygujący roztworu wodorotlenku sodu określa się przez zważenie rekrystalizowanego kwasu bursztynowego lub kwasu szczawiowego. Rekrystalizację kwasu bursztynowego prowadzi się w następujący sposób: 100 g kwasu bursztynowego odważa się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku i rozpuszcza we wrzeniu w 170 cm3 wody. Gorący roztwór szybko przesącza się przez szklany lejek z odciętym dziobkiem przez bibułę filtracyjną i schładza przy ciągłym mieszaniu. Wytrącone kryształy odsącza się na lejku Buchnera i ponownie krystalizuje, rozpuszczając w 140 cm3 wrzącej wody. Otrzymane kryształy kwasu bursztynowego suszy się w piecu w temperaturze (100,0±2,5)°C do stałej wagi. Lek stosuje się świeżo przygotowany. Rekrystalizację kwasu szczawiowego prowadzi się w następujący sposób: 50 g kwasu szczawiowego odważa się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku i rozpuszcza przez gotowanie w 85 cm3 wody. Gorący roztwór szybko przesącza się przez lejek z odciętym dziobkiem przez bibułę filtracyjną i schładza przy ciągłym mieszaniu. Wytrącone kryształy odsącza się na lejku Buchnera i powtarza rekrystalizację, rozpuszczając w 70 cm3 wrzącej wody. Roztwór następnie chłodzi się z ciągłym mieszaniem. Oddzielone kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wyciska między arkuszami bibuły filtracyjnej i suszy na powietrzu przez 30 min (kryształy nie powinny przyklejać się do szklanego pręcika). Kryształy kwasu szczawiowego przenosi się, rozsypując cienką warstwą, na szalkę Petriego lub naczynie wagowe, umieszcza w piecu i utrzymuje w temperaturze (100,0 ± 2,5) °C przez 3 godziny, od czasu do czasu mieszając. Następnie szalkę Petriego lub szklankę z kryształami kwasu szczawiowego umieszcza się w eksykatorze z wodą destylowaną i przechowuje przez co najmniej dwa dni. Pokrywa eksykatora nie może być szczelnie zamknięta (między pokrywą a eksykatorem ułożyć bibułę filtracyjną o grubości 2-4 fałd). Otrzymane kryształy dihydratu kwasu szczawiowego przechowuje się w szklanym słoju ze szlifowanym korkiem. Lek jest stabilny przez miesiąc.

Odważa się 1 g kwasu bursztynowego lub szczawiowego, wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku i rozpuszcza po podgrzaniu do wrzenia w 50 cm3 wody niezawierającej dwutlenku węgla.

Roztwór miareczkuje się na gorąco wodorotlenkiem sodu w obecności fenoloftaleiny do uzyskania różowego koloru, który nie znika w ciągu 50-60 sekund.

Współczynnik korygujący (K) 0,5 mol / dm 3 roztwór wodorotlenku sodu oblicza się według wzoru

gdzie m jest masą substancji mocującej, g;

V to objętość roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania, cm3;

a jest masą substancji regulującej odpowiadającej 1 cm 3 dokładnie 0,5 mol / dm 3 roztworu wodorotlenku sodu, g.

Dla kwasu bursztynowego a \u003d 0,02952 g, dla kwasu szczawiowego - a \u003d 0,03152 g.

Współczynnik korygujący oblicza się jako średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,0010 przy poziomie ufności P = 0,95.

W przypadku rozbieżności w określeniu udziału masowego monohydratu, współczynnik korygujący dla wodorotlenku sodu określa się za pomocą kwasu szczawiowego.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.3.2. Przeprowadzenie analizy

Próbkę kwasu siarkowego o masie 0,7-1,0 g odważa się w zmodyfikowanej pipecie Lunge-Rey, w butelce, ampułce lub w szklance, wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, przenosi do stożkowego kolbę o pojemności 250 cm 3, do której uprzednio wlewa się 50 cm 3 wody zobojętnionej czerwienią metylową i miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu w obecności czerwieni metylowej do zmiany barwy roztworu na żółtą .

3.3.3. Udział masowy monohydratu w procentach (X) oblicza się według wzoru

,

gdzie V to objętość 0,5 mola / dm 3 roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania, cm 3;

0,02452 - masa kwasu siarkowego odpowiadająca 1 cm 3 dokładnie 0,5 mol / dm 3 roztwór wodorotlenku sodu, g;

m to masa próbki analizowanego kwasu, g;

K jest współczynnikiem korygującym 0,5 mol/dm 3 roztworu wodorotlenku sodu.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, przy czym dopuszczalna rozbieżność między nimi nie powinna przekraczać 0,4% przy poziomie ufności P = 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.4. Oznaczanie udziału masowego żelaza

Metoda polega na tworzeniu przez jony żelaza I i III w środowisku amoniakalnym z kwasem sulfosalicylowym kompleksów o barwie żółtej i takim samym współczynniku absorpcji.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.4.1. Odczynniki i roztwory:

kwas sulfosalicylowy zgodnie z GOST 4478, roztwór o ułamku masowym 30%;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204; (1 / 2H2SO4) \u003d 0,1 mola / dm3 (roztwór 0,1 N);

ałun żelazowo-amonowy;

wodny amoniak zgodnie z GOST 3760, roztwór o ułamku masowym 10%;

roztwór żelaza zawierający 1 mg Fe 3+ w 1 cm 3; przygotowane zgodnie z GOST 4212 (roztwór A).

25 cm 3 roztworu A umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3, objętość roztworu doprowadza się do kreski roztworem kwasu siarkowego i miesza (roztwór B); 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,025 mg Fe 3+ (roztwór sporządza się w dniu jego użycia).

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.4.2. Budowa wykresu kalibracyjnego

Przygotowano przykładowe roztwory w celu zbudowania wykresu kalibracji. W kolbach miarowych o pojemności 100 cm 3 wykonać biuretę 1; 2; 4; 6; 8 i 10 cm3 roztworu B, co odpowiada ich zawartości 0,025; 0,050; 0, 100; 0,150; 0,200 i 0,250 mg żelaza.

Następnie do każdej kolby wlewa się 2 cm3 roztworu kwasu sulfosalicylowego i 15 cm3 amoniaku. Objętość roztworu w każdej kolbie uzupełniono wodą do kreski i zmieszano. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów wzorcowych mierzy się w fotokolorymetrze przy długości fali 440 nm (filtr światła niebieskiego) w kuwetach o warstwie pochłaniającej światło o grubości 20 mm, stosując jako roztwór wzorcowy roztwór zawierający wszystkie odczynniki z wyjątkiem roztworu B Na podstawie wartości gęstości optycznych budowany jest wykres kalibracyjny, na osi odciętych wykreślane są ilości żelaza zawarte w roztworach próbek w miligramach, a na osi rzędnych – odpowiadające im wartości gęstości optycznych.

Przy przejściu do pracy z nowymi odczynnikami należy sprawdzić krzywą kalibracji.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.4.3. Przeprowadzenie analizy

Do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3 wlać 50 cm 3 wody i dodać 10 cm 3 analizowanego kwasu. Po ochłodzeniu objętość roztworu uzupełniono wodą do kreski i zmieszano. 10 cm 3 otrzymanego roztworu przenosi się do kolby miarowej o pojemności 100 cm 3, dodaje się 2 cm 3 roztworu kwasu sulfosalicylowego i 15-20 cm 3 roztworu amoniaku (amoniak powinien być w nadmiarze, tak aby jego ilość można zwiększyć do wyraźnego zapachu).

Roztwór miesza się, schładza do temperatury pokojowej, rozcieńcza wodą do kreski i miesza. Następnie wykonuje się pomiary na kolorymetrze fotoelektrycznym, jak wskazano przy konstruowaniu wykresu kalibracyjnego.

3.4.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy żelaza (X 1) w procentach oblicza się według wzoru

,

gdzie m jest masą żelaza znalezioną na podstawie krzywej kalibracyjnej, mg;

ρ jest gęstością analizowanego kwasu, g/cm 3 .

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,001% przy poziomie ufności P = 0,95.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.5. Oznaczanie udziału masowego pozostałości kalcynacji

Metoda polega na odparowaniu próbki kwasu siarkowego i wyprażeniu pozostałości w temperaturze od 800 do 850°C do stałej masy.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.5.1a. Sprzęt

Elektryczny piec komorowy do prac analitycznych typ SNOL-1, 6.2, 5.1/11, 0 lub podobny.

Naczynie parownika zgodnie z GOST 9147 lub przezroczyste naczynie ze szkła kwarcowego zgodnie z GOST 19908 lub platynowe naczynie z płaskim dnem zgodnie z GOST 6563.

3.5, 3.5.1a. (Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.5.1. Przeprowadzenie analizy

Przed oznaczeniem próbka analizowanego kwasu jest dokładnie mieszana. Około 10 g (5-6 cm3) analizowanego kwasu umieszcza się w wyprażonym i zważonym (wynik zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) porcelanowym, kwarcowym lub platynowym naczyniu i waży, wynik zapisuje z dokładnością do sekundy miejsce po przecinku. Następnie naczynie z zawartością umieszcza się na łaźni piaskowej i kwas odparowuje do uzyskania suchej pozostałości, którą praży się w piecu muflowym przez 30 minut w temperaturze (800-850)°C, chłodzi w eksykatorze i waży, wynik zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku.

3.5.2. Przetwarzanie wyników

Udział masowy kalcynowanej pozostałości (X2) w procentach oblicza się według wzoru

,

gdzie m jest masą próbki kwasu siarkowego, g;

m 1 - masa pozostałości kalcynowanej, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,007% przy poziomie ufności P = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.6. Oznaczanie udziału masowego tlenków azotu

Metoda polega na oddziaływaniu tlenków azotu z sulfanilamidem i wytworzeniu związku azowego tworzącego karmazynowy barwnik azowy z bromowodorkiem N-etylo-1-naftyloaminy, którego intensywność barwy jest proporcjonalna do zawartości tlenków azotu.

3.6.1. Odczynniki, roztwory i przyrządy pomiarowe:

kwas solny zgodnie z GOST 3118, roztwór rozcieńczony 1:1;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204;

sulfanilamid (biały streptocyd, medyczny, proszek), roztwór o ułamku masowym 0,2%, przechowywany w ciemnym miejscu;

rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300;

Roztwór bromowodorku N-etylo-1-naftyloaminy w alkoholu o ułamku masowym 0,3% przechowuje się w ciemnym miejscu;

azotyn sodu zgodnie z GOST 4197, roztwór zawierający 0,1 mg tlenków azotu (N 2 O 3) w 1 cm 3 (roztwór A), przygotowuje się w następujący sposób: w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3 rozpuścić 0,1816 g azotynu sodu w wodzie, doprowadzić objętość roztworu z wodą do kreski i dokładnie wymieszać;

10 cm 3 roztworu A rozcieńcza się wodą do objętości 1 dm 3 i dokładnie miesza (roztwór B); 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,001 mg tlenków azotu. Roztwór B przygotowuje się w dniu jego użycia;

bezwodnik fosforowy lub tlenek fosforu (U);

wełna azbestowa lub pumeks;

Kolba Drexel zgodnie z GOST 25336;

gazomierz bębnowy GSB-400 lub aspirator elektryczny EA-30 lub inny podobny typ;

Rura w kształcie litery U zgodnie z GOST 25336.

3.6.2. Budowa wykresu kalibracyjnego

5 cm 3 wody, 1 cm 3 roztworu kwasu solnego, 5 cm 3 roztworu sulfanilamidu, 1 cm 3 roztworu bromowodorku N-etylo-1-naftyloaminy umieszcza się w kolbach miarowych o pojemności 25 cm 3 i 0,1 nalewa się mikrobiuretą; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 cm3 roztworu B, co odpowiada zawartości 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 mikrograma tlenków azotu. Zawartość kolb dodaje się do kreski z wodą, dokładnie miesza i odstawia na 45 minut do całkowitego wybarwienia. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów w stosunku do „ślepej” próbki mierzy się na fotokolorymetrze z filtrem świetlnym N5 przy λ = 490 nm w kuwecie z warstwą pochłaniającą światło o grubości 50 mm.

Próbkę „ślepą” przygotowuje się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm 3, dodając wszystkie odczynniki w podwójnej ilości, z wyjątkiem roztworu B.

Na podstawie uzyskanych danych budowany jest wykres kalibracyjny, na którym na osi odciętych wykreślana jest masa tlenków azotu w mikrogramach, a na osi rzędnych odpowiadające im gęstości optyczne.

3.6.3. Przeprowadzenie analizy

Przed analizą dwutlenek siarki usuwa się z próbki kwasu siarkowego w następujący sposób: 50-70 cm 3 analizowanego kwasu siarkowego umieszcza się w czystej, suchej kolbie Drexel i przedmuchuje przez 30 minut powietrzem z prędkością 0,5 dm 3 /min , który najpierw przechodzi przez dwa absorbery: butelkę Drexel wypełnioną kwasem siarkowym i rurkę w kształcie litery U z mieszaniną pięciotlenku fosforu z azbestem lub kawałkami pumeksu.

W kolbie miarowej o pojemności 500 cm 3 umieszcza się około 400 cm 3 wody i za pomocą pipety zanurzając jej koniec w wodzie dodaje się do kolby 10 cm 3 analizowanego kwasu, szybko schładza, odmierzając objętość roztwór uzupełnia się wodą do kreski i dokładnie miesza.

Wszystkie odczynniki umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm 3 (pkt 3.6.2) i dodaje 10 cm 3 przygotowanego roztworu analizowanego kwasu. Zawartość kolby dodaje się do kreski z wodą, dokładnie miesza i pozostawia na 45 minut do pełnego rozwinięcia się koloru, po czym poddaje się ją fotometrii względem „ślepej” próbki, jak opisano w pkt 3.6.2.

Dopuszcza się wizualne porównanie barwy analizowanego roztworu ze skalą wzorcową.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy tlenków azotu (X 3) w procentach oblicza się według wzoru

,

gdzie m to masa tlenków azotu znaleziona na krzywej kalibracyjnej, μg;

ρ jest gęstością analizowanego kwasu, g/cm 3 .

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,00001% przy poziomie ufności P = 0,95.

Notatka. Jeśli analizowany jest kwas siarkowy pochodzący z siarki w „krótkim schemacie”, odpędzanie dwutlenku siarki nie jest wymagane.

W przypadku rozbieżności w ocenie udziału masowego tlenków azotu analizę przeprowadza się metodą fotokolorymetryczną.

3.7. Oznaczanie udziału masowego arsenu

Metoda polega na redukcji związków arsenu (V i III) do wodoru arsenu, który jest wychwytywany przez papier impregnowany roztworem bromku lub chlorku rtęci. Powstały złożony związek barwi papier na żółto-brązowy kolor, którego intensywność zależy od zawartości arsenu.

3.6.1 - 3.7. (Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.7.1. Odczynniki i roztwory:

kwas solny zgodnie z GOST 3118;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204; stężony roztwór i roztwór o ułamku masowym 10%;

wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór o ułamku masowym 25%;

cynk granulowany;

octan ołowiu, roztwór o ułamku masowym 5%;

czerwień metylowa (wskaźnik); przygotowane zgodnie z GOST 4919.1;

chłonna wata zgodnie z GOST 5556;

parafiny naftowe zgodnie z GOST 23683 lub parafiny do celów laboratoryjnych;

papier bromercuric lub chlorku rtęci; przygotowane zgodnie z GOST 4517;

dichlorek cyny, roztwór; przygotowany w następujący sposób: 25 g chlorku cynawego rozpuszcza się w 20 cm3 kwasu solnego przez ogrzewanie w łaźni wodnej i rozcieńcza wodą do 200 cm3;

bezwodnik arsenu zgodnie z GOST 1973; roztwór arsenu zawierający 0,001 mg As na 1 cm3 (roztwór A); przygotowany w następujący sposób: odważa się 0,1320 g bezwodnika arsenu, wynik zapisuje do czwartego miejsca po przecinku, przenosi do zlewki, rozpuszcza w 25 cm3 roztworu wodorotlenku sodu i zobojętnia 10% roztworem kwasu siarkowego w obecności metylu czerwony. Roztwór przenosi się ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, dodaje 10 cm 3 stężonego kwasu siarkowego, miesza i dolewa do kreski wodę. 10 cm 3 otrzymanego roztworu przenieść do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, dodać do kreski i wymieszać.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.7.2. Przygotowanie karty kolorów

Do przygotowania skali kolorów stosuje się przyrząd (patrz ryc. 2), składający się z butelki, do której na gumowym korku wkłada się szklaną rurkę z odciętą górną częścią.

W dolnej części tuby umieszcza się wacik, uprzednio zwilżony roztworem octanu ołowiu i wyciśnięty prawie do sucha. Na wierzchu tego wacika umieszcza się kolejny mały kawałek suchej waty nasączonej roztworem octanu ołowiu.

Kwadrat papieru bromowo-rtęciowego umieszcza się na górnym nacięciu rurki i dociska do odciętej części rurki za pomocą gumek zakładanych na szklane haczyki. Krawędzie rur należy przeszlifować.

W kolbach urządzeń, na których naniesiono znaki na poziomie 60 cm 3, wlać 3; 5; 7; 9 i 10 cm 3 roztworu A, co odpowiada zawartości w nich 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; i 0,010 mg arsenu.

Do wszystkich kolb wlewa się 5 cm3 stężonego kwasu siarkowego i 1 cm3 roztworu dichlorku cyny. Objętości roztworów doprowadza się do kreski wodą, zanurza w słoikach z 5-6 g granulowanego cynku i szybko zamyka korkami, w które wkłada się wstępnie przygotowane rurki.

Po 1-1,5 godzinie kwadraty papieru rtęciowo-bromowego usuwa się i zanurza w stopionej parafinie.

Wagę przechowuje się w ciemnym miejscu przez trzy miesiące.

3.7.3. Przeprowadzenie analizy

Do kolby przyrządu wlewa się 10 cm 3 wody, 5 cm 3 analizowanego kwasu, 1 cm 3 dichlorku cyny, objętość roztworu w kolbie uzupełnia się wodą do kreski. Następnie 5-6 g granulowanego cynku opuszcza się i szybko zamyka korkiem, do którego wkłada się rurkę z papierem bromowo-rtęciowym.

Po 1-1,5 godziny kolorowy kwadrat papieru bromowo-rtęciowego usuwa się, zanurza w stopionej parafinie i po schłodzeniu porównuje ze skalą barw.

3.7.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy arsenu (X 4) w procentach oblicza się według wzoru

,

gdzie m to masa arsenu znaleziona na skali kolorów, mg;

ρ jest gęstością analizowanego kwasu, g/cm3;

V to objętość kwasu pobranego do analizy, cm3.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,00001% przy poziomie ufności P = 0,95.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.8. Oznaczanie udziału masowego związków chlorkowych

Metoda polega na wizualnym oznaczeniu związków chloru w postaci chlorku srebra, porównując intensywność zmętnienia analizowanego roztworu kwasu ze skalą wzorcową.

(Zmiany redakcyjne, Rev. N 3).

3.8.1. Odczynniki i roztwory

kwas azotowy zgodnie z GOST 4461, rozcieńczony 1:10;

chlorek sodu zgodnie z GOST 4233;

azotan srebra zgodnie z GOST 1277, roztwór z (AgNO 3) \u003d 0,1 mol / dm 3 (roztwór 0,1 N);

10 cm 3 roztworu A umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3, objętość roztworu uzupełnia wodą do kreski, dokładnie miesza (roztwór B). 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,01 mg Cl (roztwór sporządza się w dniu jego użycia).

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.8.2. Przygotowanie roztworu odniesienia

W cylindrach ze szlifowanymi korkami o pojemności 100 cm 3 wlać 50 cm 3 wody i użyć biurety 2; 4; 6; 8 i 10 cm3 roztworu B, co odpowiada ich zawartości 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 i 0,10 mg chloru.

Do roztworów dodaje się 2 cm3 kwasu azotowego i 2 cm3 roztworu azotanu srebra. Objętości roztworów doprowadza się wodą do 100 cm3 i miesza. Równolegle z analizowanym roztworem przygotowywane są roztwory wzorcowe.

3.8.3. Przeprowadzenie analizy

Przeprowadza się badanie jakościowe na zawartość chloru w kwasie. W tym celu 50 cm3 wody, 2 cm3 roztworu kwasu azotowego, 2 cm3 roztworu azotanu srebra i 10 cm3 analizowanego kwasu wlewa się do cylindra o pojemności 100 cm3. Otrzymany roztwór pozostawia się na 15 minut i obserwuje się, czy roztwór pozostaje przezroczysty lub czy powstało zmętnienie spowodowane obecnością jonów chloru w kwasie. W tym ostatnim przypadku roztwory wzorcowe przygotowuje się w sposób opisany w pkt 3.8.2. Do cylindra ze szlifowanym korkiem o pojemności 100 cm 3 wlewa się 50 cm 3 wody i pipetą dodaje 10 cm 3 analizowanego kwasu. Roztwór schładza się i dodaje do niego 2 cm3 roztworu kwasu azotowego i 2 cm3 roztworu azotanu srebra. Objętość roztworu doprowadza się wodą do 100 cm 3 , pozostawia na 15 min w spoczynku i porównuje intensywność zmętnienia analizowanego roztworu i roztworów wzorcowych.

3.8.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy związków chlorkowych (X 5) w procentach oblicza się według wzoru

,

gdzie m jest masą chloru w roztworze wzorcowym, którego intensywność zmętnienia pokrywała się z intensywnością zmętnienia analizowanego roztworu, mg;

V to objętość analizowanego kwasu pobrana do analizy, cm3;

ρ - gęstość kwasu, g/cm 3 .

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,0001% przy poziomie ufności P = 0,95.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.9. Oznaczanie udziału masowego manganu

Metoda polega na utlenieniu manganu jodkiem potasu do kwasu nadmanganowego, którego intensywność barwy porównuje się wizualnie z barwą roztworów wzorcowych.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.9.1. Odczynniki i roztwory

kwas ortofosforowy zgodnie z GOST 6552;

jodan potasu;

nadmanganian potasu zgodnie z GOST 20490; X. godzin, roztwór przygotowuje się w następujący sposób: 2,8760 g nadmanganianu potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm 3, rozpuszcza w wodzie i objętość roztworu doprowadza wodą do kreski (roztwór A) , 1 cm 3 roztworu A rozcieńcza się wodą w kolbie miarowej do objętości 100 cm 3 (roztwór B). 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,01 mg manganu. Roztwór B przygotowuje się przed użyciem.

3.9.2. Przeprowadzenie analizy

Do szklanki o pojemności 300 cm 3 wlać 75 cm 3 wody, 20 cm 3 analizowanego kwasu, 5 cm 3 kwasu fosforowego i dodać 0,5 g jodanu potasu. Roztwór gotuje się przez 5 min i po schłodzeniu przenosi do cylindra do kolorymetrii.

Kwas spełnia wymagania niniejszej normy, jeżeli barwa analizowanego roztworu nie jest bardziej intensywna niż barwa roztworu wzorcowego sporządzonego w tych samych warunkach i zawierającego w tej samej objętości: dla produktów premium – 0,02 mg Mn, dla pierwszego gatunek - 0,04 mg Mn, 5 cm 3 kwasu fosforowego i 0,5 g jodanu potasu.

3.9.1; 3.9.2. (Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.10. Oznaczanie udziału masowego ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów

Metoda opiera się na oddziaływaniu kationów metali ciężkich z siarkowodorem w środowisku kwasu octowego z tworzeniem kolorowych siarczków, których intensywność koloru porównuje się wizualnie z kolorem roztworu wzorcowego.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.10.1. Odczynniki i roztwory

kwas octowy wg GOST 61, rozcieńczony 1:1;

kwas siarkowy zgodnie z GOST 4204;

woda z siarkowodorem; przygotowane zgodnie z GOST 4517;

wodny amoniak zgodnie z GOST 3760;

kwas azotowy zgodnie z GOST 4461;

azotan ołowiu zgodnie z GOST 4236, roztwór; przygotowane w następujący sposób; 16000 g azotanu ołowiu rozpuszcza się w małej objętości wody (50 cm3) zawierającej 1 cm3 stężonego kwasu azotowego; roztwór przenieść do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3 , uzupełnić objętość roztworu wodą do kreski (roztwór A), 1 cm 3 roztworu A zawiera 1 mg Pb.

25 cm3 roztworu A przenosi się do kolby miarowej o pojemności 250 cm3, dodaje się 1-2 krople kwasu azotowego i objętość roztworu doprowadza się wodą do kreski (roztwór B). 1 cm 3 roztworu B zawiera 0,1 mg Pb.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.10.2. Przeprowadzenie analizy

2 cm3 analizowanego kwasu (3,7 g) umieszcza się w cylindrze kolorymetrycznym o pojemności 50 cm3, do którego wstępnie wlewa się 15-20 cm3 wody. Roztwór schładza się i neutralizuje roztworem amoniaku do odczynu lekko zasadowego zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym, chłodzi. Następnie wlewa się 2 cm3 roztworu kwasu octowego, objętość roztworu doprowadza się wodą do 50 cm3 i wlewa się 5 cm3 wody siarkowodorowej.

Kwas uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli uzyskana barwa nie jest bardziej intensywna niż barwa roztworu zawierającego w tej samej objętości 2 cm3 kwasu reaktywnego zobojętnionego amoniakiem, 2 cm3 kwasu octowego, 5 cm3 3 wody z siarkowodorem i 3,7 cm3 roztworu B.

3.11. Oznaczanie udziału masowego miedzi

Metoda polega na polarograficznym oznaczaniu miedzi na kroplowej elektrodzie rtęciowej w roztworze chlorku amonu zgodnie z wysokością fali E 1/2 od minus 0,25 do minus 0,35 V względem dna rtęci. Zakłócające sole żelaza są usuwane w postaci wodorotlenku żelaza przez wytrącanie amoniakiem.

3.10.2, 3.11. (Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.11.1. Odczynniki, roztwory i przyrządy pomiarowe

kwas solny wg GOST 3118, stężony i rozcieńczony 1:1;

wodny amoniak zgodnie z GOST 3760;

siarczyn sodu (siarczyn sodu) krystaliczny;

żelatyna spożywcza zgodnie z GOST 11293, 0,5% roztwór;

techniczny gazowy i ciekły azot zgodnie z GOST 9293;

kwas azotowy zgodnie z GOST 4461;

uniwersalny papierek wskaźnikowy;

polarografy takie jak LP-7, OP-102 czy PPT-1;

miedź elektrolityczna, roztwór; przygotowuje się w następujący sposób: 10000 g miedzi umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm 3 i dodaje się 20 cm 3 kwasu azotowego. Roztwór odparowuje się do objętości 2-3 cm3, dodaje się 10 cm3 stężonego kwasu solnego i ponownie odparowuje do objętości 2-3 cm3. Odparowanie z 10 cm3 kwasu chlorowodorowego powtarza się jeszcze dwa razy. Po schłodzeniu do pozostałości dodaje się 150 cm 3 stężonego kwasu solnego, roztwór przenosi się do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, objętość uzupełnia wodą do kreski i dokładnie miesza (roztwór A). 1 cm 3 roztworu A zawiera 1 mg miedzi.

5 cm3 roztworu A przenosi się do kolby miarowej o pojemności 500 cm3, dodaje się 10 cm3 stężonego kwasu solnego i uzupełnia wodą do kreski (roztwór B). Roztwór B zawiera 0,01 mg miedzi w 1 cm3.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.11.2. Budowa wykresu kalibracyjnego

W szklankach żaroodpornych o pojemności 50 cm 3 dodaje się 1 za pomocą mikrobiuretu; 2; 4; 6; 8 cm3 roztworu B, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg miedzi odparowano do sucha. Ochłodzoną pozostałość rozpuszcza się przez ogrzewanie w 3 cm3 kwasu chlorowodorowego, rozcieńczonego 1:1. Zobojętnić amoniakiem do pH 9 (wg uniwersalnego papierka wskaźnikowego). Objętość płynu doprowadza się do 15 cm 3 , dodaje cztery krople roztworu żelatyny, 0,3 g siarczynu sodu i miesza patyczkiem. Zamiast dodawać siarczyn sodu w celu usunięcia rozpuszczonego tlenu, można zastosować przedmuchiwanie roztworu azotem przez 10-15 minut.

Polarografię wykonuje się w zakresie potencjałów minus 0,2 - minus 0,7 V względem dna rtęci przy czułości galwanometru dobranej z obliczeń tak, aby wysokość fali mieściła się w granicach 10-30 mm. Dla każdej wartości stężeń miedzi sporządza się polarogramy i wykreśla wykres kalibracyjny, nanosząc na osi odciętych stężenie miedzi w mg/cm3 i średnią arytmetyczną wysokości fal z trzech pomiarów w milimetrach wzdłuż osi rzędnych.

3.11.3. Przeprowadzenie analizy

Odważa się 30 g kwasu siarkowego, wynik zapisuje z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku, umieszcza w zlewce żaroodpornej o pojemności 50 cm 3 i odparowuje do sucha na kąpieli piaskowej (do ustania wydzielania się oparów SO 3 ) . Do ochłodzonej pozostałości wlewa się 3 cm3 kwasu solnego, rozcieńcza 1:1 i rozpuszcza przez ogrzewanie.

Następnie zobojętnia się amoniakiem aż do całkowitego wytrącenia wodorotlenku żelaza i dodaje się kolejne 1,5 cm3 nadmiaru amoniaku.

Roztwór z osadem przenosi się do cylindra miarowego o pojemności 20-25 cm 3 , szkło przemywa się wodą, dodając wodę do przemywania do zawartości cylindra. Objętość płynu doprowadza się do 15 cm 3 , dodaje cztery krople roztworu żelatyny, 0,3 g siarczynu sodu i miesza patyczkiem. Część roztworu odsącza się lub sklarowaną część ostrożnie wlewa do elektrolizera.

Zamiast dodawać siarczyn sodu w celu usunięcia tlenu z przefiltrowanego roztworu, można zastosować przedmuchiwanie roztworu azotem przez 10-15 minut. Polarograf jak przy budowie wykresu kalibracyjnego.

3.11.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy miedzi (X 6) w procentach oblicza się według wzoru

,

gdzie a jest stężeniem miedzi znalezionym na krzywej kalibracyjnej, mg/cm3;

m to masa próbki kwasu, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z trzech równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami nie powinny przekraczać 0,00012% przy poziomie ufności P = 0,95.

3.11.3, 3.11.4. (Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.12. Oznaczanie udziału masowego substancji redukujących nadmanganian potasu

Metoda polega na miareczkowaniu próbki kwasu siarkowego roztworem nadmanganianu potasu do uzyskania lekko różowego zabarwienia.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

3.12.1. Odczynniki i roztwory

nadmanganian potasu zgodnie z GOST 20490, roztwór stężający c (1 / 5KMnO 4) \u003d 0,01 mol / dm 3 (0,01 n.).

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.12.2. Przeprowadzenie analizy

Do 60 cm 3 wody dodać 20 cm 3 analizowanego kwasu i miareczkować roztworem nadmanganianu potasu w stężeniu 0,01 mol/dm 3 o temperaturze 60-70°C do pojawienia się słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 5 minut. Wyrób uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli do miareczkowania próbki akumulatora kwasu siarkowego stosuje się 0,01 mol/dm 3 roztworu nadmanganianu potasu, nie więcej niż: dla produktów premium - 4,5 cm 3, dla pierwszej klasy - 7 cm 3.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

3.13. Definicja przezroczystości

3.13.1. Aby określić przezroczystość, stosuje się urządzenie, które obejmuje:

cylinder pomiarowy 1-500 zgodnie z GOST 1770, na którym wykonany jest znak wskazujący wysokość kolumny cieczy 270 mm;

szkło matowe o wymiarach 80x80 mm z naniesionymi tuszem czarnymi kwadratami 5x5 mm ułożonymi w szachownicę;

Lampa elektryczna 60 W z wkładem i przewodem;

drewniany stojak na pudełku, w którym umieszczona jest lampa z wkładem. W górnej pokrywie znajduje się wycięcie, w którym wzmocnione jest matowe szkło z czarnymi kwadratami.

Odległość między szkłem a lampą nie powinna przekraczać 10 mm.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

3.13.2. Przeprowadzenie analizy

Analizowany kwas I stopnia rozcieńcza się wprowadzając go do wody do stężenia 77-79%, schładza do 20°C, wstrząsa i wlewa do cylindra miarowego urządzenia do kreski. Cylinder miarowy osadzony jest na matowym szkle z polem w kratkę, pod którym znajduje się płonąca lampa elektryczna. Obserwuj kontury pól szachowych przez warstwę kwasu. Kwas spełnia wymagania tej normy, jeśli wszystkie kontury są wyraźnie widoczne.

Produkty klasy premium są analizowane bez rozcieńczania.

(Wydanie zmienione, rewizja, nr 2).

4. Pakowanie, znakowanie, transport i przechowywanie

4.1. Akumulatorowy kwas siarkowy wlewa się do specjalnych zbiorników kwasu siarkowego z szablonami „Akumulacyjny kwas siarkowy”, „Niebezpieczny”, a także szablonem rejestracyjnym; w pojemnikach wykonanych ze stali nierdzewnej gatunku EI-448 wg GOST 5632 oraz w pojemnikach zabezpieczonych od wewnątrz fluoroplastem lub w butelkach szklanych.

Butelki szklane należy zamykać szlifowanymi lub zakręcanymi nakrętkami polietylenowymi lub plastikowymi.

Szklane butelki kwasu siarkowego do akumulatorów na zamówienia Departamentu Obrony są dostarczane tylko ze szlifowanymi szklanymi korkami.

Szyjka zamkniętych szklanych butelek jest owinięta kawałkiem tkaniny konopnej lub bawełnianej lub folią polietylenową (GOST 10354) i zawiązana sznurkiem lub gumowym sznurkiem.

Szklane 20-litrowe butelki z kwasem są pakowane w beczki polietylenowe lub drewniane skrzynie zgodnie z GOST 18573, numer 3-2, typ U-1 z klamrami na ściankach końcowych i bocznych. Podczas transportu drogowego butelek dozwolone jest pakowanie ich w drewniane skrzynie, których krawędzie muszą znajdować się co najmniej 30 mm wyżej niż poziom szyjki butelek. Od dołu iz boków butelki są pokryte słomą lub miękkimi wiórami drzewnymi.

Zbiorniki przed napełnieniem należy dokładnie obejrzeć od wewnątrz i oczyścić z brudnych pozostałości.

Za zgodą konsumenta, w okresie od 1 listopada do 15 marca, producenci, którzy nie dostarczają na południe Ukrainy, Krym, Mołdawię, Kaukaz, republiki Azji Środkowej i południe Kazachstanu, mogą wysyłać najpierw- akumulatorowy kwas siarkowy w zbiornikach kwasowych ze stali St3 wg GOST 380, własności producenta.

Akumulatorowy kwas siarkowy wysyłany na Daleką Północ i obszary równoważne jest pakowany zgodnie z ust. 4.1 i 4.1.1.

4.1.1. Akumulatorowy kwas siarkowy przeznaczony do handlu detalicznego pakowany jest w butelki szklane lub butelki wg (0,80±0,01); (1,40±0,02); (1,50±0,02); (1,70±0,02) kg lub podobne butelki wyprodukowane zgodnie z dokumentacją normatywną i techniczną. Butelki zamykane są zakręcanymi nakrętkami polietylenowymi lub plastikowymi z plombą. Dopuszcza się korkowanie butelek z korkami gumowymi folią ołowianą, a następnie napełnianie szyjki i korka żywicą uszczelniającą.

Butelki lub butelki pakowane są w grube drewniane skrzynie z przegrodami ze sklejki tworzącymi komórki. Wolne miejsca komórki są wypełnione wiórami lub trocinami, po czym przybija się pokrywę. Dopuszcza się pakowanie butelek lub fiolek w pudła styropianowe, składające się z dwóch identycznych bloków z cylindrycznymi gniazdami nie większymi niż 10 w każdym. Skrzynki oklejamy stalową taśmą opakowaniową lub klejem typu LT-40 (rys. 3 lub innym podobnym).

Szkic kontenera

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

4.2. Oznakowanie transportowe - zgodnie z GOST 14192 ze znakiem ostrzegawczym zgodnie z GOST 19433, klasa 8, podklasa 8.1, piekło. 8, kod klasyfikacyjny 8111, numer seryjny UN 2796; nalepka ostrzegawcza: „Uwaga na oparzenia”, znak manipulacyjny „Delikatny. Uwaga”, a także dodatkowe symbole:

nazwy i odmiany produktów;

data produkcji (miesiąc, rok);

waga netto;

numery partii;

oznaczenia tej normy.

Oznakowanie pojemników transportowych z akumulatorowym kwasem siarkowym przeznaczonych do handlu detalicznego musi zawierać następujące dane charakteryzujące wyrób:

nazwa i przeznaczenie produktu;

data produkcji (miesiąc, rok);

data ważności i warunki przechowywania;

liczba jednostek opakowań konsumenckich;

numer partii;

waga brutto i netto;

oznaczenie tej normy.

Znakowanie jest nakładane na etykietę lub farbę szablonową. Na wieczku pudełka znajdują się napisy ostrzegawcze: „Góra”, „Uwaga na poparzenia”.

(Wydanie zmienione, Rev. N 1, 2, 3).

4.3. Opakowanie konsumenckie kwasu siarkowego do akumulatorów przeznaczone do sprzedaży detalicznej jest oznakowane lub sklejone następującymi danymi do oznakowania:

nazwa producenta i jego znak towarowy;

nazwa produktu, klasa;

numer partii;

data produkcji (miesiąc, rok);

Masa netto;

data przydatności do spożycia;

oznaczenie tego standardu;

zwięzłą instrukcję użycia produktu oraz napisy: „W przypadku kontaktu ze skórą przemyć dużą ilością wody”, „Pracować w gumowych rękawiczkach i okularach”, „Uwaga na oparzenia”.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2).

4.4. (Wykluczone, Rev. N 1).

4.5. Kwas siarkowy akumulatorowy pakowany w pojemniki transportowany jest drogą wodną i samochodową, a kwas w butelkach szklanych lub butelkach, pakowany w beczki, skrzynie i skrzynie polietylenowe transportowany jest transportem drogowym i kolejowym zgodnie z przepisami przewozowymi obowiązującymi dla tego rodzaju transportu. Przewóz kwasu siarkowego akumulatorowego w 20-litrowych butelkach szklanych odbywa się w wagonach krytych przesyłkami wagonowymi.

Kwas siarkowy akumulatorowy transportowany jest koleją w specjalnych zbiornikach kwasu siarkowego.

Obliczenie stopnia napełnienia zbiorników przeprowadzane jest z uwzględnieniem pełnego wykorzystania nośności zbiorników oraz rozszerzalności objętościowej produktu z możliwym spadkiem temperatury na trasie.

(Wydanie zmienione, Rev. N 2, 3).

4.6. Kwas siarkowy akumulatorowy należy przechowywać w czystych pojemnikach ze stali nierdzewnej lub pojemnikach ze stali St3 wg GOST 380, wyłożonych płytkami kwasoodpornymi, a także w butelkach szklanych, w których był transportowany, w magazynie zamkniętym, z zachowaniem terminu przydatności do spożycia. produktu nie jest ograniczona.

Dopuszcza się przechowywanie kwasu siarkowego akumulatorowego w pojemnikach z emaliowaną powierzchnią wewnętrzną.

Nie wolno przechowywać kwasu siarkowego z akumulatorów w tym samym pomieszczeniu z żywnością.

(Wydanie zmienione, Rev. N 3).

4.7. Syfony służące do odprowadzania kwasu siarkowego z akumulatorów ze zbiorników muszą być wykonane ze stali nierdzewnej lub innych materiałów kwasoodpornych.

Niedopuszczalne jest przechowywanie kwasu siarkowego akumulatorowego w magazynach wyłożonych gumą oraz stosowanie węży gumowych do spuszczania kwasu.

5. Wymagania bezpieczeństwa

5.1. Akumulatorowy kwas siarkowy jest ognioodporny i przeciwwybuchowy, w kontakcie z wodą następuje gwałtowna reakcja z wydzielaniem ciepła, oparów i gazów.

5.2. Kwas siarkowy z akumulatora jest toksyczny.

Maksymalne dopuszczalne stężenie par kwasu siarkowego w powietrzu w miejscu pracy wynosi 1 mg/m 3 .

5.3. W zależności od stopnia oddziaływania na ciało kwas siarkowy z akumulatora należy do substancji drugiej klasy zagrożenia zgodnie z GOST 12.1.007.

Akumulatorowy kwas siarkowy w kontakcie ze skórą człowieka powoduje ciężkie, długo nie gojące się oparzenia.

Kwas siarkowy, który miał kontakt ze skórą, należy szybko zmyć dużą ilością wody.

5.4. Podczas mieszania kwasu z wodą konieczne jest wlewanie kwasu do wody, a nie odwrotnie, ponieważ gdy woda jest dostarczana do kwasu, kwas może zostać uwolniony z aparatu.

5.5. Osoby pracujące z kwasem siarkowym powinny być wyposażone w specjalną odzież i obuwie oraz środki ochrony indywidualnej.

sek. 5. (Wydanie zmienione, Rev. N 3).

______________________________

Strona 1

Strona 2

strona 3

strona 4

strona 5

strona 6

strona 7

strona 8

strona 9

strona 10

strona 11

strona 12

strona 13

strona 14

strona 15

strona 16

STANDARD MIĘDZYNARODOWY

KWAS SIARKOWY

WARUNKI TECHNICZNE

Moskwa
Informacje standardowe

MIĘDZYNARODOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

Data wprowadzenia 01.01.75

Niniejsza norma dotyczy stężonego akumulatorowego kwasu siarkowego, przeznaczonego po rozcieńczeniu wodą destylowaną jako elektrolit do napełniania akumulatorów ołowiowych.

Wzór H2SO4.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1971) - 98,08.

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Kwas siarkowy akumulatorowy musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami niniejszej normy zgodnie z przepisami technologicznymi zatwierdzonymi w określony sposób.

1.2. Zgodnie ze wskaźnikami fizycznymi i chemicznymi kwas siarkowy do akumulatorów musi spełniać normy wskazane w tabeli.

Nazwa wskaźnika
	Najwyższa klasa
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Udział masowy monohydratu (H 2 SO 4), %
2. Udział masowy żelaza (Fe),%, nie więcej
3. Udział masowy pozostałości po kalcynacji,%, nie więcej
4. Udział masowy tlenków azotu (N 2 O 3),%, nie więcej
5. Udział masowy arsenu (As),%, nie więcej
6. Udział masowy związków chlorkowych (Cl),%, nie więcej
7. Udział masowy manganu (Mn),%, nie więcej
8. Udział masowy ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów (Pb),%, nie więcej
9. Udział masowy miedzi (Cu),%, nie więcej
10. Ułamek masowy substancji redukujących KMnO 4, cm 3 roztwór z (1/5 KMnO 4) \u003d 0,01 mol / dm 3, nie więcej
11. Przejrzystość	Musi zdać test zgodnie z punktem 3.13

Notatka. W porozumieniu z konsumentem, dla przedsiębiorstw działających na pirycie i wytwarzających produkt pierwszej klasy, udział masowy arsenu jest dozwolony nie więcej niż 0,0001%.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

2. ZASADY PRZYJĘCIA

2.1. Kwas siarkowy do akumulatorów należy dostarczać partiami. Za partię uważa się ilość wyrobu jednorodną pod względem wskaźników jakościowych, wysłaną pod jeden adres i zaopatrzoną w jeden dokument jakościowy. Gdy produkt jest wysyłany w cysternach lub kontenerach, każda cysterna lub kontener jest liczony jako partia. Waga partii dla handlu detalicznego - nie więcej niż 10 ton.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 2).

2.1.1. Dokument jakości produktu musi zawierać:

nazwa producenta lub jego znak towarowy;

nazwa produktu, klasa;

numer partii;

waga netto;

Data dostawy;

oznaczenie tego standardu;

pieczęć kontroli technicznej;

wyniki analizy lub potwierdzenie zgodności wyrobu z wymaganiami niniejszej normy;

potwierdzenie umieszczenia na opakowaniu znaku ostrzegawczego zgodnie z GOST 19433.

2.1.2. W przedsiębiorstwach produkcyjnych działających na siarce naturalnej i gazowej zgodnie z GOST 127.1 - GOST 127.3 nie określa się udziału masowego arsenu, związków chlorków i miedzi.

Oznaczenie udziału masowego ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów przeprowadza producent co najmniej raz w miesiącu.

2.2. W celu kontroli jakości kwasu siarkowego akumulatorowego pobiera się próbki z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika lub z 5% butelek, ale nie mniej niż trzy dla małych partii (mniej niż 60 butelek).

Dozwolone jest rozpowszechnianie wyników analizy jakości kwasu siarkowego, znajdującego się w uprzednio sprawdzonym pojemniku w magazynie producenta, w celu zastosowania do wszystkich utworzonych z niego stron.

2.1.1-2.2.

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników, przeprowadzana jest druga analiza z podwójnej liczby próbek lub jednostek produktu pobranych z tej samej partii. Wyniki ponownej analizy są ostateczne i dotyczą całej partii.

3. METODY ANALIZY

3.1. Wybór próbek

Próbki punktowe z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika pobiera się próbnikiem wykonanym ze stali nierdzewnej 10X17H13M2T (rys. 1) lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości pobieranego kwasu siarkowego, przymocowanym do łańcuszka lub liny wykonanej z stali kwasoodpornej, powoli zanurzając ją na dno.

Próbki punktowe z butelek pobiera się szklaną rurką (z gumową gruszką), sięgającą dna butelki.

Objętość próbki punktowej - nie mniej niż 0,5 dm 3 ; z butelek - nie mniej niż 0,1 dm 3.

Wyselekcjonowane próbki pierwotne przelewane są do zamykanego pojemnika ze stali nierdzewnej lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości kwasu siarkowego. Otrzymaną próbkę dokładnie miesza się pałeczką szklaną i średnią próbkę o objętości co najmniej 0,5 dm 3 przenosi się do suchej kolby o pojemności 0,5 - 1,0 dm 3 ze szlifowanym korkiem szklanym.

Butelka jest oznaczona napisem:

Nazwa produktu,

numery partii,

daty pobierania próbek.

Można je nakładać bezpośrednio na butelkę.

Próbnik ze stali nierdzewnej

Pokrywa, rury i dno do mocowania przez spawanie

3.2. Ogólne wymagania

W analizie wykorzystywane są:

odczynniki o kwalifikacji nie niższej niż „ch. Tak.";

szkło laboratoryjne i sprzęt zgodnie z GOST 25336;

cylindry, zlewki, kolby miarowe (II klasa dokładności) wg GOST 1770;

dozwolone jest stosowanie szklanych miar pojemności tego samego typu;

wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia zgodnie z GOST 24104 * 2 klasa dokładności z najwyższym limitem ważenia 200 gi 4 klasa dokładności z najwyższym limitem ważenia 500 g;

* Od 1 lipca 2002 r. obowiązuje GOST 24104-2001.

fotokolorymetr typu FEK-56 M, KFK-2 lub innego typu, zapewniający określoną czułość i dokładność;

termometr typu P-4 T= (0 - 100) °С lub inny podobny termometr;

fenoloftaleina, roztwór o ułamku masowym 1%, jest przygotowywany zgodnie z GOST 4919.1;

czerwień metylowa, roztwór alkoholu o ułamku masowym 1%, przygotowany zgodnie z GOST 4919.1;

pochłaniacz chemikaliów wapiennych KhP-I zgodnie z GOST 6755, askaryt lub inny pochłaniacz zapewniający ochronę przed dwutlenkiem węgla.

zmodyfikowana pipeta Lunge-Rey, miarka wagowa lub szklana ampułka o pojemności 2 - 3 cm 3 z długą kapilarą;

palnik gazowy do uszczelniania ampułek lub lampy spirytusowej zgodnie z GOST 25336.

3.3.1a. Przygotowanie do analizy

Współczynnik korygujący roztworu wodorotlenku sodu określa się przez zważenie rekrystalizowanego kwasu bursztynowego lub kwasu szczawiowego. Rekrystalizację kwasu bursztynowego prowadzi się w następujący sposób: 100 g kwasu bursztynowego odważa się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku i rozpuszcza we wrzeniu w 170 cm3 wody. Gorący roztwór szybko przesącza się przez szklany lejek z odciętym dziobkiem przez bibułę filtracyjną i schładza przy ciągłym mieszaniu. Wytrącone kryształy odsącza się na lejku Buchnera i ponownie krystalizuje, rozpuszczając w 140 cm3 wrzącej wody. Otrzymane kryształy kwasu bursztynowego suszy się w suszarce w temperaturze (100,0 ± 2,5)°C do stałej wagi.

Lek stosuje się świeżo przygotowany. Rekrystalizację kwasu szczawiowego prowadzi się w następujący sposób: 50 g kwasu szczawiowego odważa się z dokładnością do pierwszego miejsca po przecinku i rozpuszcza przez gotowanie w 85 cm3 wody. Gorący roztwór szybko przesącza się przez lejek z odciętym dziobkiem przez bibułę filtracyjną i schładza przy ciągłym mieszaniu. Wytrącone kryształy odsącza się na lejku Buchnera i powtarza rekrystalizację, rozpuszczając w 70 cm3 wrzącej wody. Roztwór następnie chłodzi się z ciągłym mieszaniem. Oddzielone kryształy odsącza się na lejku Buchnera, wyciska między arkuszami bibuły filtracyjnej i suszy na powietrzu przez 30 min (kryształy nie powinny przyklejać się do szklanego pręcika). Kryształy kwasu szczawiowego przenosi się, rozsypując cienką warstwą, na szalkę Petriego lub naczynie wagowe, umieszcza w piecu i utrzymuje w temperaturze (100,0 ± 2,5) °C przez 3 godziny, od czasu do czasu mieszając. Następnie szalkę Petriego lub szklankę z kryształami kwasu szczawiowego umieszcza się w eksykatorze z wodą destylowaną i przechowuje przez co najmniej 2 dni. Pokrywa eksykatora nie może być szczelnie zamknięta (między pokrywą a eksykatorem ułożyć bibułę filtracyjną o grubości 2 - 4 naddatków). Otrzymane kryształy dihydratu kwasu szczawiowego przechowuje się w szklanym słoju ze szlifowanym korkiem. Lek jest stabilny przez miesiąc.

Odważa się 1 g kwasu bursztynowego lub szczawiowego, wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku i rozpuszcza po podgrzaniu do wrzenia w 50 cm3 wody niezawierającej dwutlenku węgla.

Roztwór miareczkuje się na gorąco wodorotlenkiem sodu w obecności fenoloftaleiny do uzyskania różowego zabarwienia, które nie znika przez 50–60 s.

Współczynnik korygujący ( DO) 0,5 mol / dm 3 roztwór wodorotlenku sodu oblicza się według wzoru

Gdzie T- masa próbki substancji regulującej, g;

V- objętość roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania, cm 3;

A- masa substancji regulującej odpowiadająca 1 cm 3 dokładnie 0,5 mol/dm 3 roztworu wodorotlenku sodu, g.

Dla kwasu bursztynowego A\u003d 0,02952 g, dla kwasu szczawiowego - = 0,03152 g

Współczynnik korygujący oblicza się jako średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,0010 na poziomie ufności R = 0,95.

W przypadku rozbieżności w określeniu udziału masowego monohydratu, współczynnik korygujący dla wodorotlenku sodu określa się za pomocą kwasu szczawiowego.

3.3.2. Przeprowadzenie analizy

Próbkę kwasu siarkowego o masie 0,7 - 1,0 g odważa się w zmodyfikowanej pipecie Lunge-Rey, w butelce, ampułce lub w szklance, wynik ważenia w gramach zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku, przenosi do stożkowego kolbę o pojemności 250 cm 3, do której uprzednio wlewa się 50 cm 3 wody zobojętnionej czerwienią metylową i miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu w obecności czerwieni metylowej do zmiany barwy roztworu na żółtą .

3.3.3. Udział masowy monohydratu w procentach ( X) obliczone według wzoru

Gdzie V- objętość 0,5 mol / dm 3 roztworu wodorotlenku sodu użytego do miareczkowania, cm 3;

0,02452 - masa kwasu siarkowego odpowiadająca 1 cm 3 dokładnie 0,5 mol / dm 3 roztwór wodorotlenku sodu, g;

T- masa próbki analizowanego kwasu, g;

DO- współczynnik korygujący 0,5 mol/DM 3 roztwór wodorotlenku sodu.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,4% na poziomie ufności R = 0,95.

3.3.2; 3.3.3. (Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.4. Oznaczanie udziału masowego żelaza

Metoda polega na tworzeniu przez jony żelaza II i III w środowisku amoniakalnym z kwasem sulfosalicylowym kompleksów o barwie żółtej i takim samym współczynniku absorpcji.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.4.1. Odczynniki i roztwory:

kwas sulfosalicylowy zgodnie z GOST 4478, roztwór o ułamku masowym 30%;

3.5, 3.5.1a. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.5.1. Przeprowadzenie analizy

Przed oznaczeniem próbka analizowanego kwasu jest dokładnie mieszana. Około 10 g (5 - 6 cm3) analizowanego kwasu umieszcza się w wyprażonym i zważonym (wynik zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku) porcelanowym, kwarcowym lub platynowym naczyniu i waży, wynik zapisuje z dokładnością do sekundy miejsce po przecinku. Następnie naczynie z zawartością umieszcza się na łaźni piaskowej i odparowuje kwas aż do powstania suchej pozostałości, którą praży się w piecu muflowym przez 30 minut w temperaturze (800-850)°C, schładza w eksykatorze i waży, wynik zapisuje się z dokładnością do czwartego miejsca po przecinku.

3.5.2. Przetwarzanie wyników

Udział masowy pozostałości kalcynowanej ( X 2) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie M- masa próbki kwasu siarkowego, g;

M 1 - masa pozostałości kalcynowanej, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności nie powinny przekraczać 0,007% na poziomie ufności R = 0,95.

3.5.1, 3.5.2.

3.6. Oznaczanie udziału masowego tlenków azotu

Metoda polega na oddziaływaniu tlenków azotu z sulfanilamidem i wytworzeniu związku azowego tworzącego karmazynowy barwnik azowy z bromowodorkiem N-etylo-1-naftyloaminy, którego intensywność barwy jest proporcjonalna do zawartości tlenków azotu.

3.6.1. Odczynniki, roztwory i przyrządy pomiarowe:

sulfanilamid (biały streptocyd, medyczny, proszek), roztwór o ułamku masowym 0,2%, przechowywany w ciemnym miejscu;

rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300;

Roztwór bromowodorku N-etylo-1-naftyloaminy w alkoholu o ułamku masowym 0,3% przechowuje się w ciemnym miejscu;

gazomierz bębnowy GSB-400 lub aspirator elektryczny EA-30 lub inny podobny typ;

3.6.2. Budowa wykresu kalibracyjnego

5 cm3 wody, 1 cm3 roztworu kwasu solnego, 5 cm3 roztworu sulfanilamidu, 1 cm3 roztworu bromowodorku N-etylo-1-naftyloaminy umieszcza się w kolbach miarowych o pojemności 25 cm3 i dodaje 0,1 z mikrobiuretem; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 cm3 roztworu B, co odpowiada zawartości 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 μg tlenków azotu. Zawartość kolb dodaje się do kreski z wodą, dokładnie miesza i odstawia na 45 minut do całkowitego wybarwienia. Gęstość optyczną otrzymanych roztworów w stosunku do „ślepej” próbki mierzy się na fotokolorymetrze z filtrem świetlnym nr 5 przy λ = 490 nm w ogniwie z warstwą pochłaniającą światło o grubości 50 mm.

Próbkę „ślepą” przygotowuje się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm 3, dodając wszystkie odczynniki w podwójnej ilości, z wyjątkiem roztworu B.

Na podstawie uzyskanych danych budowany jest wykres kalibracyjny, na którym na osi odciętych wykreślana jest masa tlenków azotu w mikrogramach, a na osi rzędnych odpowiadające im gęstości optyczne.

3.6:3. Przeprowadzenie analizy

Przed analizą dwutlenek siarki usuwa się z próbki kwasu siarkowego w następujący sposób: 50 - 70 cm 3 analizowanego kwasu siarkowego umieszcza się w czystej, suchej kolbie Drexel i przedmuchuje przez 30 minut powietrzem z prędkością 0,5 dm 3 /min , który najpierw przepuszcza się przez dwa absorbery: kolbę Drexel wypełnioną kwasem siarkowym i u rura w kształcie z mieszaniną pięciotlenku fosforu z azbestem lub kawałkami pumeksu.

W kolbie miarowej o pojemności 500 cm 3 umieszcza się około 400 cm 3 wody i za pomocą pipety zanurzając jej koniec w wodzie dodaje się do kolby 10 cm 3 analizowanego kwasu, szybko schładza, odmierzając objętość roztwór uzupełnia się wodą do kreski i dokładnie miesza.

Wszystkie odczynniki umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm 3 (pkt 3.6.2) i dodaje 10 cm 3 przygotowanego roztworu analizowanego kwasu. Zawartość kolby dodaje się do kreski z wodą, dokładnie miesza i pozostawia na 45 minut do pełnego wybarwienia, po czym poddaje się fotometrii wobec „ślepej” próbki, jak opisano w pkt 3.6.2.

Dopuszcza się wizualne porównanie barwy analizowanego roztworu ze skalą wzorcową.

3.6.4. Przetwarzanie wyników

Udział masowy tlenków azotu ( X 3) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie M to masa tlenków azotu znaleziona na krzywej kalibracyjnej, w μg;

ρ - gęstość analizowanego kwasu, g/cm 3 .

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalna rozbieżność nie powinna przekraczać 0,00001% z poziomem ufności R= 0,95.

Notatka. Jeśli analizowany jest kwas siarkowy pochodzący z siarki zgodnie z „krótkim schematem”, to odpędzanie dwutlenku siarki nie jest wymagane.

W przypadku rozbieżności w ocenie udziału masowego tlenków azotu analizę przeprowadza się metodą fotokolorymetryczną.

3.7. Oznaczanie udziału masowego arsenu

Metoda polega na redukcji związków arsenu (V i III) do wodoru arsenu, który jest wychwytywany przez papier impregnowany roztworem bromku lub chlorku rtęci. Powstały związek kompleksowy zabarwia papier na żółto-brązowo, którego intensywność zależy od zawartości arsenu.

3.6.1-3.7. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.7.1. Odczynniki i roztwory:

dichlorek cyny, roztwór; przygotowany w następujący sposób: 25 g chlorku cynawego rozpuszcza się w 20 cm3 kwasu solnego przez ogrzewanie w łaźni wodnej i rozcieńcza wodą do 200 cm3;

jodan potasu;

woda z siarkowodorem; przygotowane zgodnie z GOST 4517;

siarczyn sodu (siarczyn sodu) krystaliczny;

uniwersalny papierek wskaźnikowy;

polarografy takie jak LP-7, OP-102 czy PPT-1;

miedź elektrolityczna, roztwór; przygotować w następujący sposób: 1,0000 g miedzi umieszcza się w kolbie stożkowej o pojemności 250 cm 3 i dodaje 20 cm 3 kwasu azotowego. Roztwór odparowuje się do objętości 2-3 cm3, dodaje się 10 cm3 stężonego kwasu solnego i ponownie odparowuje do objętości 2-3 cm3. Odparowanie z 10 cm3 kwasu chlorowodorowego powtarza się jeszcze dwa razy. Po schłodzeniu do pozostałości dodaje się 150 cm 3 stężonego kwasu solnego, roztwór przenosi się do kolby miarowej o pojemności 1 dm 3, objętość doprowadza się do kreski wodą i dokładnie miesza (roztwór A). 1 cm3 roztworu A zawiera 1 mg miedzi.

5 cm3 roztworu A przenieść do kolby miarowej o pojemności 500 cm 3 , wlać 10 cm 3 stężonego kwasu solnego i dodać wodę do kreski (roztwór B). Rozwiązanie B zawiera w 1 cm 3 0,01 mg miedzi.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.11.2 Budowa wykresu kalibracyjnego

W szklankach żaroodpornych o pojemności 50 cm 3 dodaje się 1 za pomocą mikrobiuretu; 2; 4; 6; 8 cm3 roztworu B, co odpowiada 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg miedzi odparowano do sucha. Schłodzoną pozostałość rozpuszcza się przez ogrzewanie w 3 cm3 kwasu solnego, rozcieńczonego 1:1. Zobojętnia amoniakiem do pH 9 (zgodnie z uniwersalnym papierkiem wskaźnikowym). Objętość płynu doprowadza się do 15 cm 3 , dodaje cztery krople roztworu żelatyny, 0,3 g siarczynu sodu i miesza patyczkiem. Zamiast dodawać siarczyn sodu w celu usunięcia rozpuszczonego tlenu, można zastosować przedmuchiwanie roztworu azotem przez 10-15 minut.

Polarografię przeprowadza się w zakresie potencjałów minus 0,2 - minus 0,7 V względem dna rtęci z czułością galwanometru dobraną z obliczeń tak, aby wysokość fali mieściła się w granicach 10 - 30 mm. Dla każdej wartości stężeń miedzi wykonuje się trzy polarogramy i wykreśla wykres kalibracyjny, przedstawiając stężenie miedzi w mg/cm3 wzdłuż osi odciętych i średnią arytmetyczną wartości wysokości fal z trzech pomiarów w milimetrach wzdłuż osi rzędnych .

3.11.3. Przeprowadzenie analizy

Odważa się 30 g kwasu siarkowego, wynik zapisuje z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku, umieszcza w zlewce żaroodpornej o pojemności 50 cm 3 i odparowuje do sucha na kąpieli piaskowej (do ustania wydzielania się oparów SO 3 ) . Do ochłodzonej pozostałości wlewa się 3 cm3 kwasu solnego, rozcieńcza 1:1 i rozpuszcza przez ogrzewanie.

Następnie zobojętnić amoniakiem do całkowitego wytrącenia wodorotlenku żelaza i wlać kolejne 1,5 cm 3 nadmiaru amoniaku.

Roztwór z osadem przenosi się do cylindra miarowego o pojemności 20 - 25 cm 3 , szkło przemywa się wodą, dodając wodę do mycia do zawartości cylindra. Objętość płynu doprowadza się do 15 cm 3 , dodaje cztery krople roztworu żelatyny, 0,3 g siarczynu sodu i miesza patyczkiem. Część roztworu odsącza się lub sklarowaną część ostrożnie wlewa do elektrolizera.

Zamiast dodawać siarczyn sodu w celu usunięcia tlenu z przesączonego roztworu, można zastosować przedmuchiwanie roztworu azotem przez 10-15 minut. Polarograf jak przy budowie wykresu kalibracyjnego.

3.11.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy miedzi ( X 6) w procentach oblicza się według wzoru

Gdzie A- stężenie miedzi, stwierdzone na krzywej kalibracyjnej, mg/cm 3 ;

T- masa próbki kwasu, g.

Wynik analizy przyjmuje się jako średnią arytmetyczną z trzech równoległych oznaczeń, których dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami nie powinny przekraczać 0,00012% przy poziomie ufności R = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Wydanie poprawione, Rev. No. 2).

3.12. Wyznaczanie udziału masowego substancji redukujących nadmanganian potasu

Metoda polega na miareczkowaniu próbki kwasu siarkowego roztworem nadmanganianu potasu do uzyskania lekko różowego zabarwienia.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.12.1. Odczynniki i roztwory:

nadmanganian potasu zgodnie z GOST 20490, roztwór stężający Z(1/5 KMnO4) \u003d 0,01 mola / dm3 (0,01 n.).

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.12.2. Przeprowadzenie analizy

Do 60 cm 3 wody dodać 20 cm 3 analizowanego kwasu i miareczkować 0,01 mol/dm 3 roztworem nadmanganianu potasu w temperaturze 60 - 70°C do pojawienia się słabo różowego zabarwienia, utrzymującego się przez 5 minut. Wyrób uważa się za zgodny z wymaganiami niniejszej normy, jeżeli do miareczkowania próbki akumulatora kwasu siarkowego stosuje się 0,01 mol/dm 3 roztworu nadmanganianu potasu, nie więcej niż: dla produktów premium - 4,5 cm 3, dla pierwszej klasy - 7 cm 3.

3.13.Definicja przezroczystości

3.13.1. Aby określić przezroczystość, stosuje się urządzenie, które obejmuje:

cylinder pomiarowy 1 - 500 zgodnie z GOST 1770, na którym wykonany jest znak wskazujący wysokość kolumny cieczy 270 mm;

szkło matowe o wymiarach 80x80 mm z naniesionymi tuszem czarnymi kwadratami 5x5 mm ułożonymi w szachownicę;

Lampa elektryczna 60 W z wkładem i przewodem;

drewniany stojak lub pudełko, w którym umieszczona jest lampa z wkładem. W górnej pokrywie znajduje się wycięcie, w którym wzmocnione jest matowe szkło z czarnymi kwadratami.

Odległość między szkłem a lampą nie powinna przekraczać 10mm.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 2, 3).

3.13.2. Przeprowadzenie analizy

Analizowany kwas pierwszej klasy rozcieńcza się, dodając go do wody do stężenia 77 - 79%, schładza do 20 ° C, wstrząsa i wlewa do cylindra miarowego urządzenia do znaku. Cylinder miarowy osadzony jest na matowym szkle z polem w kratkę, pod którym znajduje się płonąca lampa elektryczna. Obserwuj kontury pól szachowych przez warstwę kwasu. Kwas spełnia wymagania tej normy, jeśli wszystkie kontury są wyraźnie widoczne.

Produkty klasy premium są analizowane bez rozcieńczania.

(Wydanie poprawione, Rev. No. 2).

4. PAKOWANIE, OZNAKOWANIE, TRANSPORT I PRZECHOWYWANIE

4.1. Akumulatorowy kwas siarkowy wlewa się do specjalnych zbiorników kwasu siarkowego z szablonami „Akumulacyjny kwas siarkowy”, „Niebezpieczny”, a także szablonem rejestracyjnym; w pojemnikach wykonanych ze stali nierdzewnej gatunku EI-448 wg GOST 5632 oraz w pojemnikach zabezpieczonych od wewnątrz fluoroplastem lub w butelkach szklanych.

Butelki szklane należy zamykać szlifowanymi lub zakręcanymi nakrętkami polietylenowymi lub plastikowymi.

Szklane butelki kwasu siarkowego do akumulatorów na zamówienia Departamentu Obrony są dostarczane tylko ze szlifowanymi szklanymi korkami.

Szyjka zamkniętych szklanych butelek jest owinięta kawałkiem tkaniny konopnej lub bawełnianej lub folią polietylenową (GOST 10354) i zawiązana sznurkiem lub gumowym sznurkiem.

Szklane 20-litrowe butelki z kwasem są pakowane w beczki polietylenowe lub drewniane skrzynie zgodnie z GOST 18573, nr 3 - 2, typ U-1 ze wspornikami na ściankach końcowych i bocznych. Podczas transportu drogowego butelek dozwolone jest pakowanie ich w drewniane skrzynie, których krawędzie muszą znajdować się co najmniej 30 mm wyżej niż poziom szyjki butelek. Od dołu iz boków butelki są pokryte słomą lub miękkimi wiórami drzewnymi.

Zbiorniki przed napełnieniem należy dokładnie obejrzeć od wewnątrz i oczyścić z brudnych pozostałości.

Za zgodą konsumenta, w okresie od 1 listopada do 15 marca, producenci, którzy nie dostarczają na południe Ukrainy, Krym, Mołdawię, Kaukaz, republiki Azji Środkowej i południe Kazachstanu, mogą wysyłać najpierw- kwas siarkowy klasy akumulatorowej w zbiornikach kwasowych wykonanych ze stali St3 wg GOST 380 należącej do producenta.

Akumulatorowy kwas siarkowy wysyłany na Daleką Północ i obszary równoważne jest pakowany zgodnie z ust. 4.1 i 4.1.1.

(Wydanie zmienione, Rev. No. 1, 2, 3).

4.1.1. Akumulatory kwasu siarkowego przeznaczone do handlu detalicznego pakowane są w butelki szklane lub butelki (0,80 ± 0,01); (1,40 ± 0,02); (1,50 ± 0,02); (1,70 ± 0,02) kg lub podobne butelki wyprodukowane zgodnie z dokumentacją normatywną i techniczną. Butelki zamykane są zakręcanymi nakrętkami polietylenowymi lub plastikowymi z plombą. Dopuszcza się korkowanie butelek z korkami gumowymi folią ołowianą, a następnie napełnianie szyjki i korka żywicą uszczelniającą.

STANDARD MIĘDZYNARODOWY

KWAS SIARKOWY

WARUNKI TECHNICZNE

Oficjalne wydanie

Informacje standardowe

STANDARD MIĘDZYNARODOWY

Specyfikacje kwasu siarkowego do akumulatorów

Akumulatorowy kwas siarkowy. Specyfikacje

MKS 71.060.30 OKP 21 2111

Data wprowadzenia 01.01.75

Niniejsza norma dotyczy stężonego akumulatorowego kwasu siarkowego, przeznaczonego po rozcieńczeniu wodą destylowaną jako elektrolit do napełniania akumulatorów ołowiowych.

Wzór H2S04.

Masa cząsteczkowa (według międzynarodowych mas atomowych 1971) - 98,08.

1. WYMAGANIA TECHNICZNE

1.1. Kwas siarkowy akumulatorowy musi być wytwarzany zgodnie z wymaganiami niniejszej normy zgodnie z przepisami technologicznymi zatwierdzonymi w określony sposób.

1.2. Zgodnie ze wskaźnikami fizycznymi i chemicznymi kwas siarkowy do akumulatorów musi spełniać normy wskazane w tabeli.

Nazwa wskaźnika	Najwyższa klasa
	OKP 21 2111 0720 00	OKP 21 2111 0730 09
1. Udział masowy monohydratu (H 2 SO 4),%
2. Udział masowy żelaza (Fe),%, nie więcej
3. Udział masowy pozostałości po kalcynacji,%, nie więcej
4. Udział masowy tlenków azotu (N 2 0 3),%, nie więcej
5. Udział masowy arsenu (As),%, nie więcej
6. Udział masowy związków chlorkowych (C1),%, nie więcej
7. Udział masowy manganu (Ml),%, nie więcej
8. Udział masowy ilości metali ciężkich w przeliczeniu na
ołów (Рb), %, nie więcej
9. Udział masowy miedzi (Cu),%, nie więcej
10. Udział masowy substancji redukujących KMn0 4,
cm 3 roztwór z (1/5 KMp0 4) = 0,01 mol / dm 3, nie więcej
11. Przejrzystość	Musi zdać test zgodnie z punktem 3.13

Notatka. W porozumieniu z konsumentem, dla przedsiębiorstw działających na pirycie i wytwarzających produkt pierwszej klasy, udział masowy arsenu jest dozwolony nie więcej niż 0,0001%.

Oficjalne wydanie

Przedruk zabroniony

© Wydawnictwo Normy, 1973 © Standartinform, 2005

2. ZASADY PRZYJĘCIA

2.1. Kwas siarkowy do akumulatorów należy dostarczać partiami. Za partię uważa się ilość wyrobu jednorodną pod względem wskaźników jakościowych, wysłaną pod jeden adres i zaopatrzoną w jeden dokument jakościowy. Gdy produkt jest wysyłany w zbiornikach lub pojemnikach, każdy zbiornik lub pojemnik jest liczony jako partia. Waga partii dla handlu detalicznego - nie więcej niż 10 ton.

2.1.1. Dokument jakości produktu musi zawierać:

nazwa producenta lub jego znak towarowy;

nazwa produktu, klasa;

numer partii;

waga netto;

Data dostawy;

pieczęć kontroli technicznej;

wyniki analizy lub potwierdzenie zgodności wyrobu z wymaganiami niniejszej normy;

potwierdzenie umieszczenia na opakowaniu znaku ostrzegawczego zgodnie z GOST 19433.

2.1.2. W zakładach produkcyjnych działających na siarce naturalnej i gazowej zgodnie z GOST 127.1 - GOST 127.3 nie określa się udziału masowego arsenu, związków chlorków i miedzi.

Oznaczenie udziału masowego ilości metali ciężkich w przeliczeniu na ołów przeprowadza producent co najmniej raz w miesiącu.

2.2. W celu kontroli jakości kwasu siarkowego akumulatorowego pobiera się próbki z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika lub z 5% butelek, ale nie mniej niż trzy dla małych partii (mniej niż 60 butelek).

Dozwolone jest rozpowszechnianie wyników analizy jakości kwasu siarkowego, znajdującego się w uprzednio sprawdzonym pojemniku w magazynie producenta, w celu zastosowania do wszystkich utworzonych z niego stron.

2.1.1-2.2.

2.3. Po otrzymaniu niezadowalających wyników analizy dla co najmniej jednego ze wskaźników, przeprowadza się ponowną analizę z podwójnej liczby próbek lub jednostek produktu pobranych z tej samej partii. Wyniki ponownej analizy są ostateczne i dotyczą całej partii.

3. METODY ANALIZY

3.1. Wybór próbek

Próbki punktowe z każdego zbiornika, pojemnika, zbiornika pobiera się próbnikiem wykonanym ze stali nierdzewnej 10X17H13M2T (rys. 1) lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości pobieranego kwasu siarkowego, przymocowanym do łańcuszka lub liny wykonanej z stali kwasoodpornej, powoli zanurzając ją na dno.

Próbki punktowe z butelek pobiera się szklaną rurką (z gumową gruszką), sięgającą dna butelki.

Objętość próbki punktowej - nie mniej niż 0,5 dm 3 ; z butelek - nie mniej niż 0,1 dm 3.

Wyselekcjonowane próbki pierwotne przelewane są do zamykanego pojemnika ze stali nierdzewnej lub innego materiału kwasoodpornego nie pogarszającego jakości kwasu siarkowego. Otrzymaną próbkę dokładnie miesza się pałeczką szklaną i średnią próbkę o objętości co najmniej 0,5 dm 3 przenosi się do suchej butelki o pojemności 0,5-1,0 dm 3 ze szlifowanym szklanym korkiem.

Butelka jest oznaczona napisem:

Nazwa produktu;

numery partii;

daty pobierania próbek.

Można je nakładać bezpośrednio na butelkę.

3.2. Ogólne wymagania

W analizie wykorzystywane są:

odczynniki o kwalifikacji nie niższej niż „ch. Tak.";

woda destylowana zgodnie z GOST 6709, zobojętniona czerwienią metylową;

woda destylowana niezawierająca dwutlenku węgla jest przygotowywana zgodnie z GOST 4517;

szkło laboratoryjne i sprzęt zgodnie z GOST 25336;

cylindry, zlewki, kolby miarowe (II klasa dokładności) wg GOST 1770;

biurety zgodnie z GOST 29251, pipety zgodnie z GOST 29227;

dozwolone jest stosowanie szklanych miar pojemności tego samego typu;

wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia wg GOST 24104* II klasy dokładności z maksymalnym limitem ważenia 200 g i IV klasy dokładności z maksymalnym limitem ważenia 500 g;

zestaw ciężarków zgodnie z GOST 7328; fotokolorymetr typu FEK-56 M, KFK-2 lub innego typu, zapewniający określoną czułość i dokładność;

Termometr typu P-4 t = (0-100) °С lub inny podobny termometr;

papier filtracyjny zgodnie z GOST 12026 lub podobny;

papierowy uniwersalny wskaźnik do określania pH roztworu.

3.3. Oznaczanie udziału masowego monogcd-

Metoda polega na miareczkowaniu próbki kwasu siarkowego roztworem wodorotlenku sodu w obecności wskaźnika czerwieni metylowej.

3.2, 3.3. (Wydanie poprawione, Rev. No. 3).

3.3.1. Odczynniki, roztwory, naczynia, sprzęt

kwas bursztynowy zgodnie z GOST 6341; kwas szczawiowy zgodnie z GOST 22180; fenoloftaleina, roztwór o ułamku masowym 1%, jest przygotowywany zgodnie z GOST 4919.1;

czerwień metylowa, roztwór alkoholu o ułamku masowym 1%, przygotowany zgodnie z GOST 4919.1;

pochłaniacz chemikaliów wapiennych KhP-I zgodnie z GOST 6755, askaryt lub inny pochłaniacz zapewniający ochronę przed dwutlenkiem węgla.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór o stężeniu c (NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 N), przygotowuje się w następujący sposób: zgodnie z GOST 25794.1 roztwór przygotowuje się z ułamkiem masowym wodorotlenku sodu 50 %. Klarowny roztwór odsącza się syfonem, a jego stężenie oznacza areometrem.

Następnie oblicz potrzebną ilość otrzymanego roztworu do przygotowania roztworu 1 DM 3 0,5 mol/DM 3 . Stężony roztwór wodorotlenku sodu w ilości obliczonej powoli wlewa się wzdłuż ścianek, aby uniknąć silnego rozpryskiwania, do żaroodpornej szklanej kolby do wody gotowanej przez 15 minut. Kolba jest zamknięta korkiem wyposażonym w