Główne właściwości użytkowe oleju. Produkcja kontraktowa Liczba kwasowa na co wpływa

Istota metod polega na rozpuszczeniu określonej masy oleju roślinnego w mieszaninie rozpuszczalników, a następnie miareczkowaniu dostępnych wolnych kwasów tłuszczowych wodnym lub alkoholowym roztworem wodorotlenku potasu lub sodu.

Oznaczanie liczby kwasowej olejów lekkich i rafinowanych, w tym otrzymywanych z nierafinowanego oleju z nasion bawełny.

Próbkę badanego oleju dokładnie miesza się i filtruje w temperaturze 15-20°C.

Do kolby stożkowej odważa się 3-5 g oleju z błędem nie większym niż 0,01 g, dodaje się 50 ml zobojętnionej mieszaniny rozpuszczalników i wstrząsa.

Jeśli olej się nie rozpuści, ogrzewa się go w łaźni wodnej, schładza do temperatury 15-20°C.

mieszanina alkohol-eter przygotowany z dwóch części eteru dietylowego i jednej części alkoholu etylowego z dodatkiem 5 kropli roztworu fenoloftaleiny na 50 ml mieszaniny. Mieszaninę zobojętnia się 0,1 N. roztwór wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu do ledwo zauważalnego różowego koloru.

W przypadku stosowania mieszaniny alkohol-eter miareczkowanie przeprowadza się wodnym lub alkoholowym roztworem wodorotlenku.

Otrzymany roztwór olejowy, stale mieszając, szybko miareczkować 0,1 N. roztworem wodorotlenku potasu lub sodu do uzyskania słabo różowego zabarwienia, trwałego przez 30 s.

Po miareczkowaniu 0,1 N. z wodnym roztworem wodorotlenku potasu lub sodu, ilość alkoholu pobranego razem z eterem lub chloroformem, aby uniknąć hydrolizy roztworu olejowego, musi być co najmniej 5-krotnością ilości zużytego roztworu wodorotlenku.

Gdy liczba kwasowa oleju jest większa niż 6 mg KOH/g, należy pobrać próbkę oleju z błędem nie większym niż 0,01 g 1-2 g i rozpuścić ją w 40 ml obojętnej mieszaniny rozpuszczalników.

Liczbę kwasową oleju (X 1), mg KOH / g, oblicza się według wzoru

gdzie 5,611 jest współczynnikiem równym wartości obliczonej masy KOH w 1 ml 0,1 n. KOH, a przy użyciu NaOH współczynnik ten uzyskuje się przez pomnożenie obliczonej masy NaOH w 1 ml 0,1 N. roztwór (równy 4,0) o 1,4 - stosunek mas cząsteczkowych KOH i NaOH;

K - poprawka do miana 0,1 n. roztwór wodorotlenku potasu lub sodu;

V - objętość 0,1 n. roztwór wodorotlenku potasu lub sodu stosowany do miareczkowania, ml;

m to masa oleju, g.

DODATEK H

Oznaczanie gęstości mleka

Wykonywanie pomiarów

Cylinder z badaną próbką jest instalowany na płaskiej poziomej powierzchni i mierzona jest temperatura próbki i 1. Odczytu wskazań temperatury dokonuje się nie wcześniej niż 2-4 minuty po opuszczeniu termometru do korka.

Suchy i czysty areometr powoli opuszcza się do badanej próbki, zanurzając go, aż 3-4 mm pozostanie do oczekiwanego znaku skali areometru, a następnie pozostawiając go w stanie swobodnym. Areometr nie może dotykać ścian cylindra.

Umiejscowienie cylindra z korkiem na powierzchni poziomej powinno być w stosunku do źródła światła dogodne do odczytywania wskazań na skali gęstości i skali termometru.

Pierwszego odczytu gęstości p 1 dokonuje się wzrokowo ze skali areometru po 3 minutach od ustawienia go w pozycji stacjonarnej. Następnie areometr jest ostrożnie podnoszony na wysokość do poziomu znajdującego się w nim balastu i ponownie opuszczany, pozostawiając go w stanie swobodnym. Po ustaleniu go w stanie stacjonarnym przeprowadza się drugi odczyt gęstości p 2. Odczytując odczyt gęstości, oczy powinny znajdować się na poziomie menisku. Odczytów dokonuje się wzdłuż górnej krawędzi menisku.

Oznaczanie liczby kwasowej oleju opiera się na oddziaływaniu kwasów ekstrahowanych z oleju alkoholem etylowym z żrącym potasem w obecności wskaźnika żółcieni nitrazynowej.

W celu wykonania analizy należy wlać 20 ml alkoholowego roztworu wskaźnika do cylindra miarowego z zatopionym korkiem o pojemności 100 ml, następnie do tego samego cylindra wlać za pomocą strzykawki olejek testowy w ilości określonej wg. do Tabeli 1. w zależności od maksymalnej dopuszczalnej liczby kwasowej ustalonej dla olejów tego gatunku.

Następnie zamknij cylinder korkiem i wstrząsaj przez 1 minutę.

Zielony i niebieski kolor górnej (alkoholowej) warstwy wskazuje, że liczba kwasowa oleju nie przekracza dopuszczalnej normy. Żółty kolor warstwy alkoholu wskazuje, że liczba kwasowa oleju przekracza normę.

Konieczne jest ustalenie przydatności oleju turbinowego do dalszej eksploatacji. Liczba kwasowa tego oleju nie powinna przekraczać 1 mg KOH na gram oleju.

Ze stołu. 1 pokazuje, że do badania konieczne jest pobranie 2 ml oleju. Po wstrząśnięciu próbki oleju ze wskaźnikiem warstwa alkoholu zmieniła kolor na żółty, dlatego liczba kwasowa oleju przekracza normę.

Jeśli konieczne jest określenie wartości liczbowej liczby kwasowej, analizę przeprowadza się w następujący sposób:

Do cylindra miarowego wlać 20 ml alkoholowego roztworu wskaźnika. Następnie za pomocą strzykawki wstrzyknąć pierwszą dawkę olejku odpowiadającą granicznej wartości liczby kwasowej olejku (patrz tabela 1);

zamknij cylinder korkiem, potrząśnij próbką i zbadaj złuszczoną warstwę alkoholu. Jeżeli kolor warstwy nie uległ zmianie, to do cylindra należy dodać taką ilość oleju, aby jego objętość łącznie z pierwszą dawką była równa objętości odpowiadającej kolejnej (niższej) wartości liczby kwasowej zgodnie z tabelą. 1. Jeżeli kolor warstwy alkoholowej tym razem się nie zmienił, dolej do cylindra olej tak, aby cała jego objętość w cylindrze była równa objętości odpowiadającej kolejnej wartości liczby kwasowej itp. metodą kolejnych przybliżeń, aż do zmiany koloru wskaźnika. Przy zmianie koloru - zgodnie z tabelą. 1 określić wartość liczbową liczby kwasowej, biorąc pod uwagę objętość pobranego oleju.

Olej MS-20 do analizy pobrano z układu olejowego silnika. Maksymalna dopuszczalna liczba kwasowa, przy której konieczna jest wymiana oleju, wynosi 0,5 mg KOH na gram oleju. Ze stołu. 1 pokazuje to dla próbki. potrzebujesz 4 ml oleju.

Po wstrząśnięciu próbki ze wskaźnikiem barwa tego ostatniego nie uległa zmianie. Wlej kolejny 1 ml oleju i tak dalej, aż zmieni się kolor.

Załóżmy, że przy 9 ml oleju w cylindrze warstwa alkoholu zabarwi się na żółto. Zatem liczba kwasowa oleju wynosi 0,20 mg KOH / g oleju,

Konieczne jest dodawanie oleju w ilościach, które będą zgodne z przedziałami objętości oleju wskazanymi w tabeli. 1. Ale w celu dokładniejszego określenia możesz stale dodawać 1 ml oleju. W tym przypadku wartość liczby kwasowej oblicza się przez interpolację.

Przygotowanie wskaźnika.

Alkoholowy roztwór żółcieni nitrazynowej i żrącego potażu przygotowuje się w następujący sposób: 7-10 ml 0,5% wodnego roztworu żółcieni nitrazynowej dodaje się do 1 litra 96% alkoholu etylowego (0,5 g żółcieni nitrazynowej rozpuszcza się w 100 ml wody ), po czym alkohol zabarwił się na żółto-pomarańczowo. Następnie wkrapla się tam 0,05 alkoholowy roztwór żrącego potażu.

Część otrzymanego zobojętnionego roztworu alkoholu wlewa się do 1-litrowej kolby miarowej i dodaje do niej taką ilość 0,05 N wodorotlenku potasu, aby zawierała 80 mg wodorotlenku potasu (28,57 ml 0,05 N roztworu wodorotlenku potasu) i uzupełnia z pozostałym alkoholem do znaku 1 litra, wstrząsając.

Roztwór wskaźnika jest pakowany w plastikowe butelki o pojemności 100 ml ze specjalną nakrętką.

APLIKACJE

GOST R 52110-2003

Grupa H69

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

OLEJE ROŚLINNE

Metody oznaczania liczby kwasowej

oleje roślinne. Metody oznaczania liczby kwasowej

OKS 67.200.10
OKSTU 9109

Data wprowadzenia 2004-06-01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez Państwową Instytucję Naukową „Ogólnorosyjski Instytut Badawczy Tłuszczów” (VNIIZH)

WPROWADZONY przez Komitet Techniczny ds. Normalizacji TC 238 „Oleje roślinne i produkty ich przetwarzania”

2 PRZYJĘTE I WPROWADZONE PRZEZ Dekret Standardu Państwowego Rosji z dnia 7 lipca 2003 r. N 241-st

3 Niniejsza norma jest zharmonizowana z międzynarodową normą ISO 660-96 „Tłuszcze i oleje pochodzenia zwierzęcego i roślinnego. Oznaczanie liczby kwasowej i kwasowości” w częściach rozdziałów 4 i 5

4 ZASTĄPIĆ GOST R 50457-92 (ISO 660-83) dotyczący olejów roślinnych

1 obszar użytkowania

1 obszar użytkowania

Niniejsza Norma Międzynarodowa ma zastosowanie do olejów roślinnych i określa metody oznaczania liczby kwasowej.

2 Powołania normatywne

W niniejszej normie zastosowano odniesienia do następujących norm:

GOST 12.1.007-76 System norm bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.019-79 System norm bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Wymagania ogólne i nazewnictwo rodzajów zabezpieczeń

GOST 1770-74 Pomiarowe szkło laboratoryjne. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Specyfikacje ogólne

GOST 4233-77 Chlorek sodu. Specyfikacje

GOST 4328-77 Wodorotlenek sodu. Specyfikacje

GOST 5477-93 Oleje roślinne. Metody określania barwy

GOST 6709-72 Woda destylowana. Specyfikacje

GOST 12026-76 Bibuła filtracyjna laboratoryjna. Specyfikacje

GOST 17299-78 Techniczny alkohol etylowy. Specyfikacje

GOST 18300-87 Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy. Specyfikacje

GOST 20015-88 Chloroform. Specyfikacje

GOST 24104-2001 Waga laboratoryjna. Ogólne wymagania techniczne

GOST 24363-80 Wodorotlenek potasu. Specyfikacje

GOST 25336-82 Szkło i sprzęt laboratoryjny. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25794.1-83 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów miareczkowanych do miareczkowania kwasowo-zasadowego

GOST 25794.3-83 Odczynniki. Metody przygotowania roztworów miareczkowych do miareczkowania wytrącającego, miareczkowania bezwodnego i innych metod

GOST 28498-90 Termometry ze szkła płynnego. Specyfikacje ogólne. Metody testowe

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Szkło laboratoryjne. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

GOST R 52062-2003 Oleje roślinne. Zasady akceptacji i metody pobierania próbek

ISO 660-96 Tłuszcze i oleje zwierzęce i roślinne. Oznaczanie liczby kwasowej i kwasowości

ISO 661-89 Oleje i tłuszcze zwierzęce. Przygotowanie próbki do badań

ISO 5555-91 Oleje i tłuszcze zwierzęce i roślinne. Wybór próbek

3 Zakresy pomiarowe i charakterystyka metrologiczna metod

3.1 Zakresy pomiarowe liczby kwasowej przy oznaczaniu metodami:

- miareczkowy ze wskazaniem wizualnym 0,1-30,0 mg KOH/g;

- sól fizjologiczna 1,0-30,0 mg KOH/g;

- stosując gorący alkohol etylowy (lub alkohol izopropylowy bez podgrzewania) 0,05-30,0 mg KOH/g;

- miareczkowe ze wskazaniem potencjometrycznym 0,2-30,0 mg KOH/g.

3.2 Charakterystykę metrologiczną metod na poziomie ufności 0,95 przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1

4 Definicje

Na potrzeby niniejszego standardu stosuje się następujący termin wraz z odpowiednią definicją:

liczba kwasowa: Fizyczna ilość równa masie wodorotlenku potasu, mg, potrzebna do zneutralizowania wolnych kwasów tłuszczowych i innych substancji neutralizowanych przez zasady związane z trójglicerydami, zawarta w 1 g oleju.

Liczbę kwasową wyraża się w mg KOH/g.

5 Istota metod

Istotą wszystkich metod podanych w tej normie jest rozpuszczenie określonej masy oleju roślinnego w rozpuszczalnikach lub mieszaninie rozpuszczalników, a następnie miareczkowanie obecnych wolnych kwasów tłuszczowych wodnym lub alkoholowym roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu.

6 Pobieranie próbek

6.1 Pobieranie próbek - zgodnie z GOST R 52062-2003.

Dla dostaw eksportowo-importowych - zgodnie z ISO 5555.

7 Metoda miareczkowa ze wskazaniem wizualnym

7.1 Pomiar liczby kwasowej olejów lekkich i rafinowanych

7.1.1 Przyrządy pomiarowe, urządzenia pomocnicze, odczynniki:

Wagi laboratoryjne zgodne z GOST 24104

Suszarka laboratoryjna z termostatem utrzymującym temperaturę (50±2) °C.

Woda do kąpieli.

Stoper.

Cylindry 1(3)-50; 1(3)-100 lub 1-500 według GOST 1770.

Kolby Kn-2-250-34 (40, 50) THS zgodnie z GOST 25336.

Biurety 1-1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25, 50)-0,01(0,02, 0,05, 0,1) zgodnie z GOST 29251.

Okulary V(N)-1(2)-400 zgodnie z GOST 25336.

Termometr ze szkła płynnego zgodny z GOST 28498, który umożliwia pomiar temperatury w zakresie od 50°C do 100°C z podziałką 1°C-2°C.

Szklany sztyft.

GOST 12026.

Wodorotlenek potasu zgodnie z GOST 24363, chemicznie czysty lub roztwór wodny lub alkoholowy o czystości analitycznej o stężeniu molowym (KOH)=0,1 mol/dm (0,1 N), przygotowany zgodnie z GOST 25794.1 (2.2) i GOST 25794.3 (2.4).

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328 chemicznie czysty lub roztwór wodny lub alkoholowy o czystości analitycznej (NaOH)=0,1 mol/dm, przygotowany zgodnie z GOST 25794.1 (2.2) i GOST 25794.3 (2.4).

GOST 17299 GOST 18300.

Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015.





Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Mieszanina rozpuszczalników: alkohol-eter lub alkohol-chloroform, przygotowana zgodnie z 7.1.2.1.

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych o właściwościach metrologicznych i wyposażenia o parametrach technicznych nie gorszych oraz odczynników o jakości nie niższej niż wskazane.

7.1.2 Przygotowanie do pomiaru

7.1.2.1 Przygotowanie mieszaniny rozpuszczalników

Mieszaninę eterową przygotowuje się objętościowo z dwóch części eteru etylowego i jednej części alkoholu etylowego z dodatkiem pięciu kropli roztworu fenoloftaleiny na 50 cm3 mieszaniny.

Mieszaninę alkohol-chloroform przygotowuje się z równych części chloroformu i alkoholu etylowego z dodatkiem pięciu kropli roztworu fenoloftaleiny na 50 cm mieszaniny.

Mieszaniny alkohol-eter i alkohol-chloroform zobojętnia się roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 0,1 mol/dm do ledwo zauważalnego różowego zabarwienia.

7.1.2.2 Przygotowanie próbki

Przezroczysty, nieutwardzony olej roślinny należy dobrze wymieszać przed pobraniem próbki do analizy. W obecności zmętnienia lub osadu w ciekłym oleju, a także w przypadku analizy zestalonych olejów, część próbki laboratoryjnej (50 g) umieszcza się w piecu, w którym utrzymuje się temperaturę (50 ± 2) ° C i ogrzać do tej samej temperatury. Olej jest następnie mieszany. Jeśli po tym czasie olej nie stanie się przezroczysty, filtruje się go w szafce w temperaturze 50°C.

7.1.3 Wykonanie pomiaru

W kolbie stożkowej o pojemności 250 cm3 odważyć próbkę o masie 3-5 g z dokładnością do 0,01 g. Następnie do próbki wlać 50 cm3 zobojętnionej mieszaniny alkohol-eter lub alkohol-chloroform. Zawartość kolby miesza się przez wstrząsanie. Jeśli olej nie rozpuści się w tym przypadku, ogrzewa się go w łaźni wodnej podgrzanej do (50 ± 2) ° C, a następnie schładza do 15 ° C-20 ° C. Do roztworu dodaje się kilka kropli fenoloftaleiny. Otrzymany olejowy roztwór, przy ciągłym mieszaniu, szybko miareczkować roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 0,1 mol/dm3 do uzyskania słabo różowego zabarwienia, trwałego przez 30 s.

W przypadku miareczkowania wodnym roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 0,1 mol/dm ilość alkoholu użytego razem z eterem lub chloroformem, aby uniknąć hydrolizy roztworu mydła, musi być co najmniej pięciokrotna ilość zużytego roztworu wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu.

Gdy liczba kwasowa oleju jest większa niż 6 mg KOH/g, należy pobrać próbkę oleju o masie 1-2 g z dokładnością do 0,01 g i rozpuścić ją w 40 cm 3 zobojętnionej mieszaniny rozpuszczalników.

Gdy liczba kwasowa oleju jest mniejsza niż 4 mg KOH/g, miareczkowanie przeprowadza się z mikrobiuretu.

7.2 Pomiar liczby kwasowej olejów ciemnych (z nasion bawełny nierafinowanych i innych) tymoloftaleiną

7.2.1 Przyrządy pomiarowe, akcesoria, odczynniki

W celu przeprowadzenia oznaczenia, oprócz tych określonych w 7.1.1, należy zastosować:

- kolby stożkowe z bocznym wylotem o pojemności 250 ml (Rysunek 1);

- tymoloftaleina, alkoholowy roztwór o ułamkach masowych 1%;

- mieszanina rozpuszczalników: alkohol-eter lub alkohol-chloroform, przygotowana zgodnie z 7.2.2.1,

- Tintometr Lovibond z kompletem szklanych filtrów i kuwetą na warstwę oleju o grubości 10 mm.

Rysunek 1 - Kolba stożkowa z rurką wylotową

7.2.2 Przygotowanie do pomiaru

7.2.2.1 Przygotowanie mieszaniny rozpuszczalników

Mieszaninę eterową sporządza się z dwóch części eteru etylowego i jednej części alkoholu etylowego z dodatkiem 1 cm3 roztworu tymoloftaleiny na 50 cm3 mieszaniny.

Mieszaninę alkoholowo-chloroformową przygotowuje się z równych części etanolu i chloroformu z dodatkiem 1 cm3 roztworu tymoloftaleiny na 50 cm3 mieszaniny.

Mieszaniny alkohol-eter i alkohol-chloroform zobojętnia się roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 0,1 mol/dm (0,1 N) do uzyskania niebieskiego zabarwienia.

W przypadku stosowania mieszaniny alkohol-eter miareczkowanie przeprowadza się wodnym lub alkoholowym roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu; przy stosowaniu mieszaniny alkoholowo-chloroformowej - alkoholowego roztworu wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu.

7.2.2.2 Przygotowanie próbki



Aby określić masę próbki, kolor oleju określa się zgodnie z GOST 5477 za pomocą tintometru Lovibonda w kuwecie dla warstwy oleju o grubości 10 mm.

7.2.2.3 Wykonanie pomiaru

Próbkę oleju o masie 1-5 g, z dokładnością do 0,01 g, w zależności od barwy określonej w ppkt 7.2.2.2, odważyć zgodnie z tabelą 2 do kolby stożkowej z drenem.

Tabela 2

Do zważonej kolby wlać 50 ml zobojętnionej mieszaniny i wstrząsać do rozpuszczenia oleju. Do mieszaniny dodaje się 2 ml roztworu tymoloftaleiny i szybko miareczkuje się roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 0,1 mol/dm przy ciągłym mieszaniu zawartości kolby.

Mieszanie przeprowadza się tak, aby ciecz wymieszała się w rurce wylotowej kolby.

Obserwuj zmianę barwy roztworu olejowego podczas miareczkowania w cienkiej warstwie znajdującej się w rurce wylotowej kolby.

Miareczkowanie prowadzi się do zmiany barwy roztworu z żółtej lub czerwonawej na zielonkawobrązową lub jasnoniebieską.

Dopuszcza się pomiar liczby kwasowej w ciemnych olejach zgodnie z 7.1.

8 Metoda solna

8.1 Pomiar liczby kwasowej nierafinowanego oleju z nasion bawełny

8.1.1 Przyrządy pomiarowe, akcesoria, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z maksymalnym dopuszczalnym błędem bezwzględnym nie większym niż ± 0,02 g.

Kolby Kn-1-250-29/32 ТХС według GOST 25336 lub specjalne kolby do miareczkowania o pojemności 200 cm3 (ryc. 2).

Rysunek 2 - Kolba specjalna do miareczkowania

GOST29251.

Bibuła filtracyjna laboratoryjna zgodna z GOST 12026.

Wodorotlenek potasu zgodnie z GOST 24363, chemicznie czysty lub hda stężenie molowe (KOH) = 0,25 mol / dm (0,25 N.), wodny lub alkoholowy roztwór lub wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, chemicznie czysty. lub hda stężenie molowe (NaOH) = 0,25 mmol / dm (0,25 N.), roztwór wodny lub alkoholowy, przygotowany zgodnie z GOST 25794.1.

Chlorek sodu zgodnie z GOST 4233, 35-36% roztwór wodny.

Techniczny alkohol etylowy (hydroliza) zgodnie z GOST 17299 lub rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300.

Fenoloftaleina, roztwór alkoholowy, ułamki masowe 1%.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych o właściwościach metrologicznych i wyposażenia o innych parametrach technicznych nie gorszych oraz odczynników o jakości nie niższej niż ww.

8.1.2 Przygotowanie do pomiarów

Przygotowanie próbki zgodnie z 7.1.2.2.

8.1.3 Wykonywanie pomiarów

Do kolby miareczkowej odważa się próbkę oleju o masie 10 g z dokładnością do 0,01, wlewa się 50 cm 35% -36% zobojętnionego roztworu chlorku sodu i 0,5 cm roztworu fenoloftaleiny. Kolbę zamyka się korkiem i zawartość wstrząsa, a następnie miareczkowa wodnym roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 0,25 mol/dm. Gdy liczba kwasowa oleju jest mniejsza niż 4 mg KOH/g, dopuszcza się stosowanie roztworu wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 0,1 mol/dm.

Podczas miareczkowania wstrząsanie powtarza się każdorazowo po dodaniu 4-5 kropli wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu, aż do zaniku zabarwienia dolnej warstwy cieczy.

Gdy kolor dolnej warstwy zacznie powoli zanikać, kolbę wstrząsa się po dodaniu 1-2 kropli roztworu wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu.

Miareczkowanie prowadzi się do uzyskania stabilnego różowego zabarwienia dolnej warstwy cieczy.

9 Metoda miareczkowa z wyświetlaczem potencjometrycznym

Metodę stosuje się do wszystkich rodzajów olejów roślinnych.

9.1 Przyrządy pomiarowe, akcesoria, odczynniki

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z maksymalnym dopuszczalnym błędem bezwzględnym nie większym niż ± 0,02 g.

Pehametry laboratoryjne (jonomery) o zakresie pomiarowym 0-14 jednostek pH i działce skali 0,01 lub 0,05 jednostek pH, wyposażone w elektrody szklane i chlorkowe.

Okulary V (N) -1 (2) - (100) zgodnie z GOST 25336.

Biurety 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50) - 0,02(0,05, 0,1) zgodnie z GOST 29251.

Mieszadło jest magnetyczne.

Papier filtracyjny zgodnie z GOST 12026.

Wodorotlenek potasu zgodnie z GOST 24363, chemicznie czysty lub stopień analityczny, stężenie molowe (KOH) = 0,1 mol / dm (0,1 N), wodny lub alkoholowy roztwór lub wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, chemicznie czysty. lub hda stężenie molowe (NaOH) = 0,1 mol/dm (0,1 N.), wodne zgodnie z GOST 25794.1 lub alkoholowe zgodnie z GOST 25794.3.

Techniczny alkohol etylowy (hydroliza) zgodnie z GOST 17299 lub rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodnie z GOST 18300.

Chloroform techniczny zgodnie z GOST 20015.

Oczyszczony eter etylowy lub eter medyczny.

Fenoloftaleina, roztwór alkoholowy, ułamki masowe 1%.

Woda destylowana zgodnie z GOST 6709.

Mieszanina rozpuszczalników alkohol-eter lub alkohol-chloroform, przygotowana zgodnie z 7.1.2.1.

9.2 Przygotowanie do pomiarów

Przygotowanie próbki – patrz 7.1.2.2.

9.3 Wykonywanie pomiarów

Próbkę oleju o masie 2-3 g odważa się do szklanki i wlewa 40 cm3 zobojętnionej mieszaniny rozpuszczalników. Zlewkę umieszcza się na mieszadle magnetycznym, włącza, a następnie elektrody pehametru opuszcza się do zlewki tak, aby były zanurzone na głębokość co najmniej 3 cm.

Miareczkowanie potencjometryczne roztworu olejowego przeprowadza się zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia, do punktu równoważnikowego w zakresie pH 11-13. W punkcie równoważności strzałka natychmiast rejestruje „potencjalny skok” (ostre przesunięcie wzdłuż skali). lub rektyfikowany techniczny alkohol etylowy (0,5 N.), przygotowany wg
Tymoloftaleina, w przypadku olejów o ciemnej barwie - roztwór alkoholu o ułamku masowym 2%.

Dopuszcza się stosowanie innych przyrządów pomiarowych o właściwościach metrologicznych i wyposażenia o parametrach technicznych nie gorszych oraz odczynników o jakości nie niższej niż ww.

10.2 Przygotowanie próbki do pomiaru

Przygotować próbkę do badań zgodnie z 7.1.2.2 lub ISO 661.

10.3 Wykonanie pomiaru

Weź dwie kolby stożkowe. Do jednej kolby odważyć z dokładnością do 0,01 g porcję próbki oleju probierczego o masie podanej w tabeli 3, w zależności od oczekiwanej wartości liczby kwasowej. Masa badanej próbki i stężenie roztworu do miareczkowania powinny być takie, aby objętość roztworu użytego do miareczkowania nie przekraczała 10 cm3; w zależności od koloru oleju (jasny lub ciemny) dobierany jest wskaźnik.


Tabela 3

Do drugiej kolby dodać 50 ml alkoholu etylowego, 0,5 ml fenoloftaleiny i podgrzać na łaźni wodnej do wrzenia. Następnie natychmiast, gdy temperatura alkoholu przekroczy 70°C, ostrożnie zobojętnia się go roztworem wodorotlenku potasu o stężeniu molowym (KOH) = 0,1 mol/dm3, aż do nieznacznej, ale zauważalnej zmiany barwy na różową, stabilną dla 15 sek. Następnie zawartość drugiej kolby wlewa się do pierwszej (z próbką), dokładnie miesza, doprowadza do wrzenia i szybko miareczkuje roztworem wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu, dokładnie mieszając podczas miareczkowania. Stężenie alkaliów dobiera się w zależności od oczekiwanej wartości liczby kwasowej badanej próbki.

W przypadku stosowania alkoholu izopropylowego zamiast alkoholu etylowego nie jest konieczne podgrzewanie roztworu badanej próbki. Stosowane wskaźniki: fenoloftaleina - do olejów jasnych, tymoloftaleina - do olejów ciemnych.

UWAGA W przypadku olejów o ciemnym zabarwieniu mogą być wymagane duże objętości etanolu i wskaźnika, które określa się doświadczalnie w celu zapewnienia optymalnych warunków do ustalenia końca miareczkowania. Stosunki między alkoholem a fenoloftaleiną powinny odpowiadać stosunkom stosowanym dla olejów lekkich (100:1).

11 Wyniki przetwarzania

11.1 Liczbę kwasową oleju, mg KOH/g, oblicza się według wzoru

gdzie 5,611 to masa KOH w 1 cm3 roztworu o stężeniu molowym (KOH) = 0,1 mol / dm (0,1 N), mg, przy użyciu NaOH; otrzymany przez przemnożenie obliczonej masy NaOH w 1 cm3 roztworu o stężeniu molowym (NaOH) = 0,1 mol/dm (0,1 N.), równym 4,0, przez 1,4 - stosunek mas cząsteczkowych KOH i NaOH;

- stosunek rzeczywistego stężenia roztworu wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu do nominalnego;

- objętość roztworu wodorotlenku potasu lub wodorotlenku sodu o stężeniu molowym (KOH lub NaOH)=0,1 mol/dm użytego do miareczkowania, cm;

- masa próbki, g.

12 Prezentacja wyników pomiarów

12.1 Za ostateczny wynik oznaczenia przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń, przy czym rozbieżność między nimi nie powinna przekraczać wartości podanych w tabeli 1.

W przypadku rozbieżności w ocenie jakości produktu, za wynik oznaczenia przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników co najmniej czterech równoległych oznaczeń uzyskanych metodami miareczkowymi ze wskazaniem wizualnym lub potencjometrycznym.

12.2 Obliczenia dokonywane są z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku, a następnie zaokrąglane do pierwszego miejsca po przecinku.

13 Wymagania bezpieczeństwa

13.1 Podczas wykonywania pomiarów należy przestrzegać wymagań bezpieczeństwa podczas pracy z odczynnikami chemicznymi zgodnie z GOST 12.1.007.

13.2 Pomieszczenie, w którym wykonywane są pomiary musi być wyposażone w wentylację nawiewno-wywiewną. Prace należy wykonywać pod wyciągiem.

13.3 Podczas pracy z urządzeniami elektrycznymi należy przestrzegać wymagań bezpieczeństwa zgodnie z GOST 12.1.019.

13.4 Eter etylowy jest łatwopalny, łatwopalny i odurzający.

13.5 Chloroform jest niepalny, ma ogólne działanie toksyczne i narkotyczne.

ZAŁĄCZNIK A (informacyjny). Bibliografia

ZAŁĄCZNIK A
(odniesienie)

TU 25-1819.0021-90 Stopery

TU 75-96804-97-90 Oczyszczony eter etylowy

Farmakopea Państwowa, wyd. X. Eter medyczny

TU 6-09-5360-88 Fenoloftaleina

TU 6-09-07-1610-87 Tymoloftaleina

TU 6-09-502655-95 Alkohol izopropylowy

Tekst dokumentu jest weryfikowany przez:
oficjalna publikacja
M.: Wydawnictwo Norm IPK, 2003

Oleje roślinne są jednym z rodzajów szeroko stosowanych tłuszczów jadalnych do produkcji kosmetyków i biologicznie aktywnych suplementów diety w produkcji kontraktowej. „Korolew Farmacja”.
Surowcami do produkcji olejów roślinnych są owoce różnych roślin oleistych oraz nasiona zbóż. W nasionach oleistych oleje tłuszczowe mogą gromadzić się w tak dużych ilościach, że możliwe staje się przetwarzanie nasion na skalę przemysłową w celu uzyskania olejów. Do dużej grupy roślin oleistych należą głównie rośliny uprawne, których jest ponad 100. W światowej produkcji do produkcji olejów roślinnych wykorzystywane są nasiona słonecznika, soi, bawełny, rzepaku, lnu, orzeszków ziemnych, sezamu, gorczycy itp. używane: orzechy, oliwki, leszczyna, kokos i palmy olejowe. Stosowane są technologie wykorzystania produktów odpadowych z przemysłu spożywczego: są to zarodki nasion kukurydzy, pszenicy, owsa i wielu innych upraw. Cenne dla przemysłu kosmetycznego oleje pozyskiwane są z owoców pestkowych: moreli, śliwek, wiśni itp.

Wykorzystuje się w nich cenne oleje roślinne w szerokim asortymencie produkcja kosmetyków I suplementy diety do żywności w kontraktowej produkcji KorolevPharm.

Pojawianie się wad i sposoby zapobiegania im.

Z biegiem czasu podczas przechowywania w olejach roślinnych zachodzą procesy, które prowadzą do znacznego obniżenia ich wskaźników jakościowych. O zachodzących procesach świadczy jeden z kontrolowanych wskaźników jakości – liczba kwasowa. Głębokość tych procesów zależy od wielu czynników, z których głównymi są warunki przechowywania olejów roślinnych: temperatura i wilgotność względna powietrza panującego w magazynie, dostęp tlenu atmosferycznego oraz ekspozycja na światło. Jedną z decydujących wartości jest początkowa jakość olejów, które są przechowywane do przechowywania – obecność różnych zanieczyszczeń, stan pojemnika oraz materiał, z którego jest wykonany.

W niesprzyjających i nieodpowiednich warunkach przechowywania olejów, pod wpływem tlenu atmosferycznego i intensywnego strumienia świetlnego, przy podwyższonych temperaturach przechowywania w magazynach, oleje roślinne ulegają różnym przemianom, które prowadzą do obniżenia wskaźników jakościowych olejów, a nawet do ich pogorszenia, w wyniku czego w tworzeniu substancji, które mają negatywny wpływ na organizm ludzki.

Podczas hydrolizy tłuszczów roślinnych możliwe jest gromadzenie się pośrednich i końcowych produktów rozkładu. W wyniku utleniania w tłuszczach następuje akumulacja nadtlenków, aldehydów i innych związków. Oznaczenie tych substancji w produkcie wskazuje, że zachodzi w nim głęboki rozkład tłuszczu. W wyniku tych procesów – hydrolizy i utleniania, tłuszcze nabierają nieprzyjemnego zjełczałego lub tłustego smaku.

Istnieją substancje, które mają właściwości spowalniające proces utleniania, np. tokoferol (witamina E), z grupy retinoli (witamina A), oraz z grupy fosfatydów, najskuteczniejsza jest lecytyna. Substancje te nazywane są również naturalnymi przeciwutleniaczami, obecność przeciwutleniaczy w olejach może znacznie spowolnić proces utleniania.

Jest to główny wskaźnik jakości olejów i tłuszczów, ponieważ charakteryzuje stopień hydrolizy lipidów, ponieważ ilość wolnych kwasów w naturalnych olejach i tłuszczach jest znikoma. Hydroliza zachodzi podczas przechowywania z dostępem tlenu i towarzyszy jej utlenianie przede wszystkim kwasów tłuszczowych.
Im niższa liczba kwasowa, tym mniejsze prawdopodobieństwo powstawania czynników rakotwórczych w oleju w nieodpowiednich warunkach przechowywania.

Zgodnie z ND różne oleje mają różne liczba kwasowa.
Liczba kwasowa jest definiowana jako wielkość fizyczna. Jest równa ilości wodorotlenku potasu (mierzonej w mg), która jest niezbędna do przeprowadzenia neutralizacji wolnych kwasów tłuszczowych, a także substancji związanych z trójglicerydami, które można zneutralizować alkaliami i które są zawarte w 1 gramie oleju roślinnego .

Co następuje, tym wyższy liczba kwasowa, tym więcej wodorotlenku potasu zużywa się do neutralizacji.

W laboratorium fizykochemicznym produkcji kontraktowej KorolevPharm definicja liczba kwasowa przeprowadzone zgodnie z GOST: GOST R 50457-92 Oleje roślinne.

Definicja liczba kwasowa i kwasowość.

Istota metody definicji liczba kwasowa. Pewną masę oleju roślinnego rozpuszcza się w rozpuszczalniku lub w mieszaninie niektórych rozpuszczalników z dalszym miareczkowaniem wolnych kwasów tłuszczowych roztworem wodorotlenku.

Odważoną z pewną dokładnością masę oleju umieszcza się w kolbie stożkowej. Następnie zobojętnioną mieszaninę dodaje się do kolby i miesza aż do całkowitego rozpuszczenia oleju roślinnego. Następnie do mieszaniny dodaje się wskaźnik, który może zmienić kolor roztworu w określonych warunkach, a miareczkowanie przeprowadza się szybko roztworem wodorotlenku, stale mieszając zawartość kolby.

Proces miareczkowania prowadzi się do momentu zmiany barwy roztworu z żółtej lub czerwonawej na zielonkawobrązową lub jasnoniebieską. Aby osiągnąć dokładność, pomiary przeprowadza się kilka razy, a wynik przyjmuje się jako średnią arytmetyczną uzyskanych danych.

Liczbę kwasową oblicza się ze wzoru:

Gdzie: 56,1 - masa KOH w 1 cm3. roztwór o stężeniu molowym (KOH - wodorotlenek potasu) = 1 mol/dm. kostka (1 N), mg, przy użyciu NaOH - wodorotlenek sodu; uzyskany w wyniku działania arytmetycznego - przemnożenia obliczonej masy wodorotlenku sodu (NaOH) w 1 cm3. roztwór o stężeniu molowym (NaOH) = 1 mol/dm. sześcian (0,1 N.), równy 4,0 do 1,4 - stosunek mas cząsteczkowych NaOH i KOH.
K - oznacza stosunek rzeczywistego stężenia roztworów wodorotlenku potasu (KOH) lub wodorotlenku sodu (NaOH) do wartości nominalnej.
V to objętość wodorotlenku sodu (NaOH) lub roztworu wodorotlenku potasu (KOH) o stężeniu molowym (KOH lub NaOH) = 1 mol/dm. kostka używana do miareczkowania, patrz kostka;
m - masa próbki.

Prace prowadzone są z zachowaniem zasad bezpieczeństwa, starannie i starannie.

Aby wydłużyć okres przydatności do spożycia olejów i zapobiec szybkiemu utlenianiu w kompleksie magazynów produkcji kontraktowej firmy KorolevPharm, oleje roślinne umieszczane są w pojemnikach pompowanych azotem, co zapobiega kontaktowi z powietrzem.

Liczba kwasowa lub kwasowość tłuszczu - liczba miligramów wodorotlenku potasu potrzebna do zneutralizowania wszystkich wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w jednym gramie tłuszczu. Liczba kwasowa jest bardzo ważnym wskaźnikiem właściwości i stanu tłuszczu, ponieważ może ona łatwo wzrosnąć podczas przechowywania, zarówno pokarmów tłustych, jak i bogatych w tłuszcze. Jest to wskaźnik psucia hydrolitycznego.

Tłuszcze prawie zawsze zawierają wolne kwasy tłuszczowe, a ich stężenie w tłuszczach roślinnych jest zwykle wyższe niż w tłuszczach zwierzęcych.

W procesie dojrzewania nasion zmniejsza się zawartość wolnych kwasów tłuszczowych. Dlatego liczba kwasowa służy do oceny stopnia dojrzałości nasion. W pierwszych fazach dojrzewania nasion liczba kwasowa wynosi zazwyczaj 30-40 mg KOH na 1 g oleju, co świadczy o niskim tempie syntezy tłuszczu. Pod koniec dojrzewania nasion liczba kwasowa spada do 1,5-2,5. ponadto zawartość kwasów gwałtownie wzrasta podczas kiełkowania nasion z powodu hydrolizy tłuszczów.

Zasada metody. Polega na miareczkowaniu 0,1 N roztworem wodorotlenku potasu tłuszczu rozpuszczonego w zobojętnionej mieszaninie alkoholu i eteru (1:2): RCOOH + KOH ® RCOOK + H 2 O.

Na podstawie ilości roztworu alkalicznego użytego do zobojętnienia kwasów ocenia się wartość liczby kwasowej.

Wyposażenie, odczynniki. 1) Kąpiel wodna. 2) Odwróć lodówkę. 3) Olej roślinny. 4) Biurety. 5) Alkohol etylowy. 6) Eter medyczny. 7) Wodorotlenek potasu, roztwór 0,1 N. 8) Fenoloftaleina, 1% roztwór. 9) Tymoloftaleina, 1% roztwór.

Postęp

Do czystej, suchej kolby stożkowej o pojemności 250 ml wlać 3-5 g oleju roślinnego, dodać 30 ml mieszaniny alkoholu i eteru (1:2), uprzednio zobojętnionej według wskaźnika użytego do miareczkowania. Do otrzymanego roztworu wlewa się 1 ml 1% alkoholowego roztworu fenoloftaleiny i miareczkuje 0,1 N wodnym roztworem wodorotlenku potasu do pojawienia się słabo różowego zabarwienia.

W badaniu tłuszczów o ciemnym zabarwieniu jako wskaźnik stosuje się 1% roztwór tymoloftaleiny, który w środowisku alkalicznym staje się niebieski.

Obliczanie wyników. Liczbę kwasową tłuszczu X (w mg KOH na 1 g tłuszczu) oblicza się ze wzoru:

gdzie V to objętość użytego 0,1 n roztworu wodorotlenku potasu

miareczkowanie, ml;

K - przelicznik dla dokładnego 0,1 N roztworu wodorotlenku

m to masa badanego tłuszczu, g;

5,61 - ilość wodorotlenku potasu odpowiadająca 1 ml 0,1 n

roztwór wodorotlenku potasu, mg.

Za wynik końcowy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń.

Zawartość kwasów tłuszczowych w oleju można również wyrazić nie liczbą kwasową, ale ilością wolnych kwasów wyrażoną w procentach masy oleju. Tradycyjnie obliczenia opierają się na wolnym kwasie oleinowym, który jest jednym z najczęściej występujących kwasów zawartych w większości olejów roślinnych. Aby to zrobić, liczbę kwasową mnoży się przez współczynnik 0,503. Współczynnik ten otrzymuje się z następującego równania:

% liczba kwasowa = ,

gdzie 282,3 to masa cząsteczkowa kwasu oleinowego;

56,11 to masa cząsteczkowa KOH;

100 - konwersja na procent;

1000 - konwersja miligramów na gramy.