Основные эксплуатационные характеристики масла. Контрактное производство Кислотное число на что влияет

Сущность методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или натрия.

Определение кислотного числа светлых и рафинированных масел, в том числе полученного из нерафинированного хлопкового масла.

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и профильтровывают при 15-20°С.

В коническую колбу отвешивают с погрешностью не более 0,01 г 3-5 г масла, приливают 50 мл нейтрализованной смеси растворителей и взбалтывают.

Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, охлаждают до температуры 15-20°С.

Спирто-эфирную смесь готовят из двух частейдиэтилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 5 капель раствора фенолфталеина на 50 мл смеси. Смесь нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до едва заметной розовой окраски.

При использовании спирто-эфирной смеси титрование производят водным или спиртовым раствором гидроокиси.

Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия или натрия до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании 0,1 н. водным раствором гидроокиси калия или натрия количество спирта, принимаемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора масла, должно не менее чем в 5 раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла с погрешностью не более 0,01 г 1-2 г и растворяют ее в 40 мл нейтральной смеси растворителей.

Кислотное число масла (Х 1), мг КОН/г, вычисляют по формуле

где 5,611 – коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 мл 0,1 н. раствора КОН, а при использовании NаОН этот коэффициент получают путем умножения расчетной массы NаОН в 1 мл 0,1 н. раствора (равной 4,0) на 1,4 – отношение молекулярных масс КОН и NаОН;

К – поправка к титру 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия;

V – объем 0,1 н. раствора гидроокиси калия или натрия, израсходованного на титрование, мл;

m – масса масла, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ Н

Определение плотности молока

Проведение измерений

Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной повархности и измеряют температуру пробы i 1. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-4 мин после опускания термометра в пробку.

Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Расположение цилиндра с пробкой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.

Первый отсчет показаний плотности p 1 проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности p 2 . При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.

Определение кислотного числа масла основано на взаимодействии кислот, извлеченных Из масла этиловым спиртом, с едким калием в присутствии индикатора нитразмнового желтого.

Для проведения анализа в измерительный цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл налить 20 мл спиртового раствора индикатора, затем в этот же цилиндр с помощью шприца налить испытуемое масло в количестве, определяемом по таблице 1. в зависимости от максимально допустимого кислотного числа, установленного для данного сорта масла.

После этого цилиндр закрыть пробкой и встряхивать в течение 1 минуты.

Зеленая и синяя окраска верхнего (спиртового) слоя указывает на то, что кислотное число-масла не превышает допустимой нормы. Желтая окраска спиртового слоя указывает на то, что кислотное число масля превышает норму.

Необходимо выяснить пригодность масла турбинного для дальнейшей эксплуатации. Кислотное число этого масла не должно превышать 1 мг КОН на грамм масла.

Из табл. 1 видно, что для испытания необходимо взять 2 мл масла. После взбалтывания пробы масла с индикатором спиртовой слой окрасился в желтый цвет, следовательно, кислотное число масла превышает норму.

При необходимости определения численного значения кислотного числа анализ проводится следующим образом:

в измерительный цилиндр налить 20 мл спиртового раствора индикатора. Затем с помощью шприца ввести первую дозу масла, соответствующую предельному значению кислотного числа масла (см. табл. 1);

цилиндр закрыть пробкой, пробу взболтать и рассмотреть отслоившийся спиртовой слой. Если цвет слоя не изменился, то долить в цилиндр такое количество масла, чтобы его объем в сумме с первой дозой равнялся объему, соответствующему следующему (меньшему) значению кислотного числа по табл. 1. Если цвет спиртового слоя не изменился и в этот раз, то долить в цилиндр такое количество масла, чтобы весь его объем в цилиндре был равен объему, соответствующему следующему значению кислотного числа и т.д. методом последовательных приближений, пока цвет индикатора не изменится. При изменении цвета -по табл. 1 определить численное значение кислотного числа с учетом объема взятого масла.

Для анализа получено масло МС-20 из маслосистемы двигателя. Предельно допустимое кислотное число, при котором необходима замена масла, равно 0,5 мг КОН на грамм масла. Из табл. 1 видно, что для пробы. необходимо 4 мл масла.

После взбалтывания пробы с индикатором цвет последнего не изменился. Прилить еще 1 мл масла и так до тех пор, пока цвет не изменится.

Предположим, что при наличии 9 мл масла в цилиндре спиртовой слой окрасился в желтый цвет. Значит кислотное число масла равно 0,20 мг КОН/г масла,

Доливать масло нужно в количествах, ири которых будут соблюдены интервалы в объемах масла, указанные в табл. 1. Но для более точного определении можно доливать постоянно по 1 мл масла. При этом значение кислотного числа вычисляется методом интерполирования.

Приготовление индикатора.

Спиртовой раствор нитразинового желтого и едкого кали готовят следующим образом: к 1 л 96% -ного этилового спирта добавляют 7-10 мл 0,5 % водного раствора нитразинового желтого (в 100 мл воды растворяется 0,5 г нитразинового желтого), после чего спирт окрашивается в желто-оранжевый цвет. Затем туда же добавляют по каплям 0,05 спиртовой раствор едкого кали.

Часть полученного нейтрализованного раствора спирта наливают в мерную колбу емкостью 1 литр и туда же добавляют такое количество 0,05 N раствора едкого кали, чтобы в нем содержалось 80 мг едкого кали (28,57 мл 0,05 N раствора едкого кали) и доливают оставшимся спиртом до метки 1 литр, взбалтывая.

Раствор индикатора расфасовывают по 100 мл в пластмассовые бутылочки со специальной укупоркой.

ПРИЛОЖЕНИЯ

ГОСТ Р 52110-2003

Группа Н69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения кислотного числа

Vegetable oils. Methods for determination of acid value

ОКС 67.200.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 2004-06-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖ)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 7 июля 2003 г. N 241-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 660-96 "Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности" в части разделов 4 и 5

4 ВЗАМЕН ГОСТ Р 50457-92 (ИСО 660-83) в части растительных масел

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения кислотного числа.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5477-93 Масла растительные. Методы определения цветности

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия. Методы испытаний

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ИСО 660-96 Жиры и масла животные и растительные. Определение кислотного числа и кислотности

ИСО 661-89 Масла и жиры животные. Подготовка испытуемой пробы

ИСО 5555-91 Масла и жиры животные и растительные. Отбор проб

3 Диапазоны измерений и метрологические характеристики методов

3.1 Диапазоны измерения кислотного числа при определении методами:

- титриметрическим с визуальной индикацией 0,1-30,0 мг КОН/г;

- солевым 1,0-30,0 мг КОН/г;

- с применением горячего этилового спирта (или изопропилового спирта без нагрева) 0,05-30,0 мг КОН/г;

- титриметрическим с потенциометрической индикацией 0,2-30,0 мг КОН/г.

3.2 Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности 0,95 изложены в таблице 1.

Таблица 1

4 Определения

В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

кислотное число: Физическая величина, равная массе гидроокиси калия, мг, необходимой для нейтрализации свободных жирных кислот и других нейтрализуемых щелочью сопутствующих триглицеридам веществ, содержащихся в 1 г масла.

Кислотное число выражается в мг КОН/г.

5 Сущность методов

Сущность всех приведенных в настоящем стандарте методов заключается в растворении определенной массы растительного масла в растворителях или смеси растворителей с последующим титрованием имеющихся свободных жирных кислот водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

6 Отбор проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 52062-2003 .

При экспортно-импортных поставках - по ИСО 5555.

7 Титриметрический метод с визуальной индикацией

7.1 Измерение кислотного числа светлых и рафинированных масел

7.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы:

Весы лабораторные по ГОСТ 24104

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (50±2) °С.

Баня водяная.

Секундомер .

Цилиндры 1(3)-50; 1(3)-100 или 1-500 по ГОСТ 1770 .

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336 .

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-1(2, 5, 10, 25, 50)-0,01(0,02, 0,05, 0,1) по ГОСТ 29251 .

Стаканы В(Н)-1(2)-400 по ГОСТ 25336 .

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 , позволяющий измерять температуру в интервале от 50 °С до 100 °С с ценой деления 1 °С-2 °С.

Палочка стеклянная.

ГОСТ 12026 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 , х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор молярной концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), приготовленные по ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 х.ч. или ч.д.а., водный или спиртовой раствор (NaOH)=0,1 моль/дм, приготовленные по ГОСТ 25794.1 (2.2) и ГОСТ 25794.3 (2.4).

ГОСТ 17299 ГОСТ 18300 .

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 .





Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с 7.1.2.1.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

7.1.2 Подготовка к измерению

7.1.2.1 Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят по объему из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей хлороформа и этилового спирта с добавлением пяти капель раствора фенолфталеина на 50 см смеси.

Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм до едва заметной розовой окраски.

7.1.2.2 Подготовка пробы

Прозрачное незастывшее растительное масло перед взятием навески для анализа хорошо перемешивают. При наличии в жидком масле мути или осадка, а также при анализе застывших масел часть лабораторной пробы (50 г) помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживается температура (50±2) °С, и нагревают до той же температуры. Затем масло перемешивают. Если после этого масло не становится прозрачным, его фильтруют в шкафу при температуре 50 °С.

7.1.3 Проведение измерения

В коническую колбу вместимостью 250 см взвешивают навеску массой 3-5 г с точностью до 0,01 г. Затем к навеске приливают 50 см спиртоэфирной или спиртохлороформной нейтрализованной смеси. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием. Если при этом масло не растворяется, его нагревают на водяной бане, нагретой до (50±2) °С, затем охлаждают до 15 °С-20 °С. К раствору добавляют несколько капель фенолфталеина. Полученный раствор масла при постоянном взбалтывании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм до получения слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

При титровании водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм количество спирта, применяемого вместе с эфиром или хлороформом, во избежание гидролиза раствора мыла должно не менее чем в пять раз превышать количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

При кислотном числе масла свыше 6 мг КОН/г берут навеску масла массой 1-2 г с точностью до 0,01 г и растворяют ее в 40 см нейтрализованной смеси растворителей.

При кислотном числе масла менее 4 мг КОН/г титрование ведут из микробюретки.

7.2 Измерение кислотного числа темных масел (нерафинированного хлопкового и других) с тимолфталеином

7.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Для проведения определения дополнительно к указанным в 7.1.1 должны применяться:

- колбы конические с боковой отводной трубкой вместимостью 250 см (рисунок 1);

- тимолфталеин , спиртовой раствор массовой долей 1%;

- смесь растворителей: спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная в соответствии с 7.2.2.1,

- тинтометр Ловибонда с набором стеклянных фильтров и кюветой для слоя масла толщиной 10 мм.

Рисунок 1 - Коническая колба с отводной трубкой

7.2.2 Подготовка к измерению

7.2.2.1 Приготовление смеси растворителей

Спиртоэфирную смесь готовят из двух частей этилового эфира и одной части этилового спирта с добавлением 1 см раствора тимолфталеина на 50 см смеси.

Спиртохлороформную смесь готовят из равных частей этилового спирта и хлороформа с добавлением 1 см раствора тимолфталеина на 50 см смеси.

Спиртоэфирную и спиртохлороформную смеси нейтрализуют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) до появления синей окраски.

При использовании спиртоэфирной смеси титрование проводят водным или спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия; при использовании спиртохлороформной смеси - спиртовым раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

7.2.2.2 Подготовка образца



Для определения массы навески определяют цветность масла по ГОСТ 5477 тинтометром Ловибонда в кювете для слоя масла толщиной 10 мм.

7.2.2.3 Проведение измерения

В коническую колбу с отводной трубкой взвешивают навеску масла массой 1-5 г с точностью до 0,01 г в зависимости от цветности, определенной по 7.2.2.2, в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

В колбу с навеской приливают 50 см нейтрализованной смеси и взбалтывают до растворения масла. К смеси добавляют 2 см раствора тимолфталеина и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм при постоянном перемешивании содержимого колбы.

Перемешивание проводят так, чтобы жидкость перемешивалась в отводной трубке колбы.

Наблюдают за изменением окраски раствора масла во время титрования в тонком слое, находящемся в отводной трубке колбы.

Титрование ведут до тех пор, пока окраска раствора не изменится от желтой или красноватой до зеленовато-бурой или светло-синей.

Допускается измерение кислотного числа в темных маслах проводить по 7.1.

8 Солевой метод

8.1 Измерение кислотного числа нерафинированного хлопкового масла

8.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336 или специальные колбы для титрования вместимостью 200 см (рисунок 2).

Рисунок 2 - Колба специальная для титрования

ГОСТ 29251 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 , х.ч. или ч.д.а. молярной концентрации (КОН)=0,25 моль/дм (0,25 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , х.ч. или ч.д.а. молярной концентрации (NaOH)=0,25 ммоль/дм (0,25 н.), водный или спиртовой раствор, приготовленные по ГОСТ 25794.1 .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 , 35-36%-ный водный раствор.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Фенолфталеин , спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с другими техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

8.1.2 Подготовка к проведению измерений

Подготовка образца по 7.1.2.2.

8.1.3 Проведение измерений

В колбу для титрования взвешивают навеску масла массой 10 г с точностью до 0,01, приливают 50 см 35%-36%-ного нейтрализованного раствора хлористого натрия и 0,5 см раствора фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой и содержимое встряхивают, затем титруют водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,25 моль/дм. При кислотном числе масла менее 4 мг КОН/г допускается применение раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм.

При титровании встряхивание повторяют каждый раз после прибавления 4-5 капель гидроокиси калия или гидроокиси натрия до исчезновения окраски нижнего слоя жидкости.

Когда окраска нижнего слоя начинает медленно исчезать, колбу встряхивают уже после прибавления 1-2 капель раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Титрование ведут до появления устойчивой розовой окраски нижнего слоя жидкости.

9 Титриметрический метод с потенциометрической индикацией

Метод применяется для всех видов растительных масел.

9.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допустимой абсолютной погрешности не более ±0,02 г.

рН-метры лабораторные (иономеры) с пределом измерений 0-14 единиц рН и ценой деления шкалы 0,01 или 0,05 единицы рН, снабженные стеклянными и хлорсеребряными электродами.

Стаканы В(Н)-1(2)-(100) по ГОСТ 25336 .

Бюретки 1-1(2, 3)-1(2)-5(25, 50) - 0,02(0,05, 0,1) по ГОСТ 29251 .

Мешалка магнитная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 , х.ч. или ч.д.а., молярной концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), водный или спиртовой раствор или натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , х.ч. или ч.д.а. молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), водный по ГОСТ 25794.1 или спиртовой по ГОСТ 25794.3 растворы.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 .

Эфир этиловый очищенный или эфир медицинский .

Фенолфталеин , спиртовой раствор массовой долей 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Смесь растворителей спиртоэфирная или спиртохлороформная, приготовленная по 7.1.2.1.

9.2 Подготовка к выполнению измерений

Подготовка образца - по 7.1.2.2.

9.3 Проведение измерений

В стакан взвешивают навеску масла массой 2-3 г и приливают 40 см нейтрализованной смеси растворителей. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стакан электроды рН-метра так, чтобы они были погружены на глубину не менее 3 см.

Потенциометрическое титрование раствора масла проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале рН 11-13. В точке эквивалентности стрелка мгновенно регистрирует "скачок потенциала" (резкий сдвиг по шкале). или спирт этиловый ректификованный технический по (0,5 н.), приготовленный по
Тимолфталеин , в случае темноокрашенных масел - спиртовой раствор массовой долей 2%.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

10.2 Подготовка пробы к выполнению измерений

Испытуемую пробу готовят по 7.1.2.2 или ИСО 661.

10.3 Проведение измерения

Берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0,01 г навеску испытуемой пробы масла массой, указанной в таблице 3, в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа. Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего раствора должны быть такими, чтобы объем раствора, пошедшего на титрование, не превышал 10 см; в зависимости от цвета масла (светлое или темное) выбирается индикатор.


Таблица 3

Во вторую колбу вносят 50 см этилового спирта, 0,5 см фенолфталеина и нагревают на водяной бане до кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70 °С, его осторожно нейтрализуют раствором гидроокиси калия молярной концентрации (КОН)=0,1 моль/дм до слабовыраженного, но заметного изменения цвета до розового, устойчивого в течение 15 с. Далее содержимое второй колбы переливают в первую (с навеской), тщательно перемешивают, доводят до кипения и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно перемешивая в процессе титрования. Концентрацию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемого значения кислотного числа испытуемой пробы.

При применении изопропилового спирта взамен этилового нагревать раствор испытуемой пробы не требуется. Применяемые индикаторы: фенолфталеин - для светлых масел, тимолфталеин - для темных масел.

Примечание - Для темноокрашенных масел могут требоваться большие объемы этилового спирта и индикатора, которые устанавливают экспериментально, обеспечивая оптимальные условия установления конца титрования. Соотношения между спиртом и фенолфталеином должны соответствовать соотношениям, применяемым для светлых масел (100:1).

11 Обработка результатов

11.1 Кислотное число масла , мг КОН/г, вычисляют по формуле

где 5,611 - масса КОН в 1 см раствора молярной концентрации (КОН)=0,1 моль/дм (0,1 н.), мг, при использовании NaOH; получают умножением расчетной массы NaOH в 1 см раствора молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), равной 4,0, на 1,4 - отношение молекулярных масс КОН и NaOH;

- отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия к номинальной;

- объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации (КОН или NaOH)=0,1 моль/дм, израсходованного на титрование, см;

- масса навески, г.

12 Оформление результатов измерений

12.1 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать значений, приведенных в таблице 1.

При разногласиях в оценке качества продукции за результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов не менее чем четырех параллельных определений, полученных титриметрическими методами с визуальной или потенциометрической индикацией.

12.2 Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака.

13 Требования техники безопасности

13.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

13.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

13.3 Необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019 .

13.4 Этиловый эфир горюч, легко воспламеним, обладает наркотическим действием.

13.5 Хлороформ негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры

ТУ 75-96804-97-90 Эфир этиловый очищенный

Госфармакопея, Х изд. Эфир медицинский

ТУ 6-09-5360-88 Фенолфталеин

ТУ 6-09-07-1610-87 Тимолфталеин

ТУ 6-09-502655-95 Изопропиловый спирт

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

Растительные масла представляют собой один из видов широко применяемых пищевых жиров для производства косметических средств и биологически активных добавок к пище на контрактном производстве "КоролёвФарм" .
Сырьём, которое используется для изготовления растительных масел, являются плоды различных масличных культур и семена зерновых культур. В семенах масличных растений жирные масла могут накапливаются в таких больших количествах, что становится возможна переработка семян в промышленных масштабах для получения масел. К большой группе масличных растений относят в основном возделываемые растения, которых насчитывается более 100. В общемировом производстве для изготовления растительных масел используются семена подсолнечника, сои, хлопчатника, рапса, льна, арахиса, кунжута, горчицы и др. Используется так же и мякоть различных плодовых: орехов, маслин, лещины, кокосовых и масличных пальм. Применяются технологии использования отходов производств пищевой промышленности: это зародыши семян кукурузы, пшеницы, овса и многих других зерновых культур. Ценные масла для косметической промышленности получают из косточковых: абрикосов, слив, вишни и т. п.

Ценные растительные масла в широком ассортименте применяются при производстве косметических средств и биологически активных добавок к пище на контрактном производстве КоролёвФарм.

Появление дефектов и способы их предотвращения.

Со временем в процессе хранения в растительных маслах происходят процессы, которые приводят к существенному снижению их качественных показателей. О происходящих процессах свидетельствует один из контролируемых показателей качества – кислотное число. Глубина этих процессов зависит от многих факторов, основными являются условия хранения растительных масел: температура и относительная влажность воздуха, которые поддерживается в складских помещениях, доступ атмосферного кислорода, а так же воздействие света. Одним из определяющих значений является исходное качество масел, которые закладываются на хранение - наличие различных примесей, состояние тары и материала из которого она изготовлена.

При неблагоприятных и не соответствующих условиях хранения масел, под воздействием атмосферного кислорода и интенсивного светового потока, при повышенной температуре хранения в складских помещениях, растительные масла претерпевают различные изменения, которые приводят к снижению качественных показателей масел и даже к их порче, в результате чего образуются вещества, которые оказывают на организм человека негативное воздействие.

При гидролизе растительных жиров возможно накопление промежуточных и конечных продуктов распада. В результате окисления в жирах происходит накопление пероксидов, альдегидов и других соединений. Определение этих веществ в продукте говорит о том, что в нём происходит глубокое разложение жира. В результате этих процессов - гидролиза и окисления, жиры приобретает неприятный прогорклый или салистый вкус.

Существуют вещества, которые обладают свойствами затормозить процесс окисления, например: токоферол (витамин Е), из группы ретинолов (витамин А), а из группы фосфатидов, наиболее эффективен лецитин. Эти вещества называют ещё естественными антиоксидантами, присутствие антиоксидантов в маслах может существенно замедлить процесс окисления.

Это основной показатель качества масел и жиров, так как характеризует степень гидролиза липидов, поскольку в природных маслах и жирах количество свободных кислот незначительно. Гидролиз протекает в процессе хранения при доступе кислорода и сопровождается окислением в первую очередь жирных кислот.
Чем меньше кислотное число, тем меньше вероятность образования канцерогенов в масле при несоответствующих требованиям условиях хранения.

В соответствии с НД различные масла имеют различное кислотное число .
Кислотное число определяется как физическая величина. Оно равно количеству гидроокиси калия (измерение в мг), которое необходимо для проведения нейтрализации свободных жирных кислот, а так же сопутствующих триглицеридам веществ, которые могут быть нейтрализуемы щелочью и содержатся в 1 грамме растительного масла.

Из чего следует, чем выше кислотное число , тем больше использовано гидроокиси калия для нейтрализации.

В физико-химической лаборатории контрактного производства КоролёвФарм определение кислотного числа осуществляется по ГОСТ: ГОСТ Р 50457-92 Масла растительные.

Определение кислотного числа и кислотности.

Сущность метода определения кислотного числа . Определенную массу растительного масла растворяют в растворителе или в смеси определённых растворителей с дальнейшим титрованием свободных жирных кислот раствором гидроокиси.

В коническую колбу помещают навеску масла, взвешенную с определенной точностью. После чего в колбу добавляют нейтрализованную смесь и проводят перемешивание до полного растворения растительного масла. Далее к смеси добавляют индикатор, который способен изменять окрашивание раствора при определенных условиях, и быстро проводят титрование раствором гидроокиси, при этом постоянно перемешивают содержимое колбы.

Процесс титрования производят до момента, пока раствор не поменяет свое окрашивание от желтого или красноватого до зеленовато-бурого или светло-синего. Для достижения точности измерения проводят несколько раз и за результат принимают среднеарифметическое значение полученных данных.

Кислотное число рассчитывается по формуле:

Где: 56,1 - масса КОН в 1 см. куб. раствора молярной концентрации (КОН - гидроокиси калия) = 1 моль/дм. куб (1 н.), мг, при использовании NaOH - гидроокиси натрия; получают арифметической операцией - умножением расчетной массы гидроокиси натрия (NaOH) в 1 см. куб. раствора молярной концентрации (NaOH) = 1 моль/дм. куб. (0,1 н.), равной 4,0 на 1,4 - отношение молекулярных масс NaOH и КОН.
К - обозначает отношение фактической концентрации растворов гидроокиси калия (КОН) или гидроокиси натрия (NaOH) к номинальной.
V - объем гидроокиси натрия (NaOH) или раствора гидроокиси калия (КОН) молярной концентрации (КОН или NaOH) = 1 моль/дм. куб, израсходованного на титрование, см. куб;
m - масса навески.

Работы проводят с соблюдение техники безопасности, аккуратно и осторожно.

Для продления срока годности масел и предотвращения быстрого окисления в складском комплексе контрактного производства КоролёвФарм растительные масла помещают в емкости, закаченные азотом, что препятствует контакту с воздухом.

Кислотное число, или кислотность жира - количество миллиграммов гидроксида калия, необхо­димое для нейтрализации всех свободных жирных кислот, содержащихся в одном грамме жире. Кислотное число - весьма важный показатель свойств и состояния жира, так как оно может легко увеличиваться при хранении, как жира, так и пищевых продуктов, богатых жиром. Является показателем гидролитической порчи.

В жирах почти всегда имеются свободные жирные кислоты, причем в растительных жирах их концентрация обычно выше, чем в животных жирах.

В процессе созревания семян содержание свободных жирных кислот уменьшается. Поэтому кислотное число используют для оценки степени зрелости семян. На первых этапах созревания семян кислотное число обычно составляет 30-40 мг КОН на 1 г масла, что свидетельствует о низкой скорости синтеза жиров. К концу созревания семян кислотное число снижается до 1,5-2,5. кроме того, содержание кислот резко повышается при прорастании семян вследствие гидролиза жиров.

Принцип метода. Заключается в титровании 0,1 н раствором гидроксида калия жира, растворенного в нейтрализованной смеси спирта и эфира (1:2): RCOOH + KOH ® RCOOK + H 2 O.

По количеству раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию кислот, судят о величине кислотного числа.

Оборудование, реактивы. 1) Баня водяная. 2) Холодильник обратный. 3) Растительное масло. 4) Бюретки. 5) Спирт этиловый. 6) Эфир медицинский. 7) Гидроксид калия, 0,1 н раствор. 8) Фенолфталеин, 1%-ный раствор. 9) Тимолфталеин, 1%-й раствор.

Ход работы

В чистую сухую коническую колбу емкостью 250 мл помещают 3-5 г растительного масла, добавляют 30 мл смеси спирта и эфира (1:2), предварительно нейтрализованной по тому индикатору, который используют для титрования. В полученный раствор приливают 1 мл 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н водным раствором гидроксида калия до появления слабо-розового окрашивания.

При исследовании темно-окрашенных жиров в качестве индикатора используют 1% раствор тимолфталеина, который в щелочной среде приобретает синюю окраску.

Вычисление результатов. Кислотное число жира Х (в мг КОН на 1 г жира) рассчитывают по формуле:

где V – объем 0,1 н раствора гидроксида калия, израсходованного на

титрование, мл;

К – коэффициент пересчета на точный 0,1 н раствор гидроксида

m – масса исследуемого жира, г;

5,61 – количество гидроксида калия, соответствующее 1 мл 0,1 н

раствора гидроксида калия, мг.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Содержание жирных кислот в масле можно выражать также не кислотным числом, а количеством свободных кислот в процентах от веса масла. Условно расчеты ведут на свободную олеиновую кислоту, которая является одной из ниаболее распространеных кислот, входящих в большинство растительных масел. Для этого кислотное число умножают на коэффициент 0,503. Этот коэффициент получают из следующего уравнения:

% кислотное число = ,

где 282,3 –молекулярный вес олеиновой кислоты;

56,11– молекулярный вес КОН;

100 – пересчет на процентное содержание;

1000 – пересчет милиграммов в граммы.